[发明专利]一种红花醇沉过程有效成分近红外在线检测方法

说明书

本发明提供一种红花醇沉过程有效成分近红外在线检测方法，包括①近红外在线检测循环管路；②在线采集红花醇沉液的近红外透射光谱及醇沉液样本；③采用高效液相色谱法和烘干称重法测得醇沉液样本中各质控指标(包括羟基红花黄色素A和可溶性固形物含量)信息；④采用偏最小二乘算法建立各质控指标模型；⑤将所建模型用于在线分析醇沉过程中各质控指标的变化趋势。本发明将近红外光谱技术用于红花醇沉过程，采用流通池结合光纤探头的方式，实现了红花醇沉过程中羟基红花黄色素A和可溶性固形物含量的在线定量分析，为红花醇沉过程的在线控制提供依据及有效的指导。

技术领域

本发明属于近红外在线检测领域，具体涉及一种红花醇沉过程有效成分近红外在线检测方法。

背景技术

红花具有活血通络的功效，有效成分主要集中在水溶性红花黄色素，如羟基红花黄色素A等。醇沉工艺是红花药材中有效成分纯化以及去除杂质的常用工艺手段，直接关系到红花成品的功效和质量稳定性。目前，醇沉工艺的质量控制主要依靠经验和传统质量分析方法(HPLC等)，耗时费力，缺乏有效的指标性成分含量的实时监测手段，易造成不同批次醇沉液质量的不稳定，导致药品批次间的质量差异，以及原药材、能源、时间等的浪费。故研究发展红花醇沉过程中关键质控指标的在线检测方法，有助于解决红花醇沉过程中关键控制指标的质量控制问题，对于中药工业技术进步和产品质量升级具有重大现实意义。

近红外(NIR)光谱技术作为一种快速无损的绿色分析技术，具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术已经越来越多的被应用于中药研究，包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。从近年来研究进展情况看来，近红外光谱分析技术是最有希望在中药生产过程实现在线检测及质量控制的过程分析技术之一。目前红花醇沉工艺过程一般不检测有效成分，或者手动离线检测有效成分，其检测过程中，容易污染药液，影响药液质量，此外，由于离线数据的提供往往都滞后于生产过程，无法及时反馈生产现状，容易造成生产成本的提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种红花醇沉过程的在线检测方法。该方法的检测目标为实现红花醇沉过程中各质控指标的在线定量分析，为红花醇沉过程质量控制提供方法。

该方法包括以下步骤：

步骤1，安装近红外在线检测循环管路；

步骤2，在线采集红花醇沉液的近红外透射光谱及醇沉液样本；

步骤3，采用传统分析方法(高效液相色谱法和烘干称重法)测得醇沉液样本中各质控指标信息；

步骤4，剔除异常光谱；

步骤5，选择近红外光谱建模波段和预处理方法；

步骤6，用偏最小二乘算法建立各质控指标模型，并采用各模型评价指标考察模型性能；

步骤7，已建模型用于在线分析红花醇沉过程中各质控指标的变化趋势。

本发明具体方案如下：

(1)安装近红外在线检测循环管路：

近红外在线检测循环管路依次连接以下部件：变频离心泵、双联过滤器、手动阀1、流通池(含近红外光纤探头)、取样口、手动阀2。变频离心泵将醇沉罐内的醇沉药液输送至双联过滤器，过滤后经过手动阀1流过流通池，近红外光纤探头对流通池内的醇沉药液进行光谱采集，通过取样口取样流通池内的醇沉药液，流通池通过手动阀2与醇沉罐连通。

使用时，打开变频离心泵，醇沉液经由双联过滤器滤除固体颗粒后到达流通池，连接在流通池左右两边的光纤探头适时在线采集流通池中醇沉液的近红外光谱，最后醇沉液分为两路，一路回醇沉罐，另一路通过取样口，用于收集醇沉液样品。流通池及循环管路中醇沉液流速控制在2L/min以内。双联过滤器用于滤除醇沉液中的大部分固体杂质颗粒，过滤精度为80微米。