[发明专利]一种高纯度、低残留的三醋酸甘油酯的生产方法有效
| 申请号: | 201410135864.4 | 申请日: | 2014-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN103880664A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
| 发明(设计)人: | 蒋海明;潘光亮;赖正波;陈艳琼;杜云忠 | 申请(专利权)人: | 云南省玉溪市溶剂厂有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/18 | 分类号: | C07C69/18;C07C67/08;C07C67/56 |
| 代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 郑兴平;李继琼 |
| 地址: | 653100 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 残留 醋酸 甘油酯 生产 方法 | ||
1.一种高纯度、低残留的三醋酸甘油酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
一、原料预处理 把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂混合,并将混合物进行搅拌并预热;
二、酯化反应 将步骤一所得混合物通过酯化反应装置,使之发生酯化反应,得到含有三醋酸甘油酯的半成品混合物;
三、深度反应 在步骤二得到的液态混合物中加入醋酐,并进行深度酯化反应,得到三醋酸甘油酯半成品;
四、后续精制步骤,其中包括:
a、精制吸附剂制作:以重量比计算,按照环糊精:水=0.04~0.60:1的比例称取环糊精和水;将水放入带搅拌的容器内,加热搅拌,待温度达到并保持45-50℃时,将环糊精分四次等量加入,保持温度,控制搅拌速度60r/min,待环糊精全部加入,充分搅拌混合,得到环糊精水合物;将配制好的环糊精水合物加热,温度保持在70~80℃;按照重量比计算,活性炭:环糊精水合物=0.05~0.1:1,称取并将活性炭加入环糊精水合物中,搅拌均匀后,加热至90℃,搅拌保持60分钟;停止加热和搅拌,将混合物取出,置于烘箱中,加热至110℃烘干,控制水分低于2%;将烘干后的混合物取出,在干燥室内冷却至常温,粉碎,过筛,控制粒度在200-300目即得到吸附剂;
b、精制吸附剂应用:按照重量分数计算,将所得吸附剂按三醋酸甘油酯:吸附剂=1000:2~5的比例,投入步骤三得到的三醋酸甘油酯半成品中,在温度120-130℃条件下,通过吸附剂对三醋酸甘油酯中残留的二乙酸单丙酸甘油酯、二乙酸高级脂肪酸甘油酯以及其它苯类、酸类、醇类物质进行吸附,同时脱色,时间维持1-2h,之后进行分离蒸馏,采用0.45um目以上的过滤器过滤,得到三醋酸甘油酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度、低残留的三醋酸甘油酯的生产方法,其特征在于,所述吸附剂中的活性炭种类为椰壳活性炭、果壳活性炭、煤质活性炭的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度、低残留的三醋酸甘油酯的生产方法,其特征在于,所述吸附剂中的环糊精为a-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的任意一种。
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