[发明专利]联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法

权利要求书

1.一种联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法，其特征在于，所述方法包括：

称取铌铁合金样品，直接向干燥的铌铁合金样品上滴加浓氢氟酸，并在室温环境条件下反应至无气泡产生，加入浓硝酸，并随后在刚开始产生氮氧化物棕色烟气时，立即加入浓过氧化氢，继续在室温下反应至样品消解完全，以水稀释定容，形成待测溶液；

配制铌元素含量涵盖40.0～80.0%浓度范围以及杂质元素含量涵盖0.0～5.0%浓度范围内的多个呈浓度梯度的系列混合标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所述系列混合标准溶液中杂质元素的含量，并绘制成杂质元素校准曲线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定待测溶液中的杂质元素，并结合所述杂质元素校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素含量；

分取或配置所述系列混合标准溶液，并按照10～20倍的稀释比例对所分取或配置的系列混合标准溶液用水进行稀释定容，形成测定铌元素的校准曲线标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所述校准曲线标准溶液中的铌元素含量，并绘制成铌元素校准曲线，分取所述待测溶液，并按照10～20倍的稀释比例对所分取的待测溶液用水进行稀释定容，形成用于测量铌元素含量的溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定所述用于测量铌元素含量的溶液中的铌元素，并结合所述铌元素校准曲线得到铌铁合金样品中的铌元素含量。

2.根据权利要求1所述的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法，其特征在于，所述杂质元素可以为硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡和钒中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法，其特征在于，铌铁合金样品的称取量为0.1～0.3g，浓氢氟酸的滴加量为2～3mL，浓硝酸的加入量为3～8mL，浓过氧化氢的加入量为2～3mL，样品消解完全后以水稀释定容于100mL塑料容量瓶或其它耐氢氟酸容量瓶中。

4.根据权利要求1所述的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法，其特征在于，所述浓氢氟酸的质量百分浓度为40%～47%，所述浓硝酸的质量百分浓度是65%～68%，所述浓过氧化氢的质量百分浓度大于或等于30%。

5.根据权利要求1所述的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法，其特征在于，按照相同的稀释比例对所分取的系列混合标准溶液和所分取的待测溶液用水进行稀释定容。