[发明专利]一种TBHQ精品的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种TBHQ的生产技术领域，尤其涉及一种TBHQ精品的制备工艺。

背景技术

油脂及富脂产品在贮藏、运输过程中常常发生氧化变质现象。氧化后，产品发生色变，产生异味，并破坏其中的营养成分，同时产生有害物质，严重地降低产品品位。为了阻止或延缓这些情况的发生，通常的做法是在其中添加抗氧成分。经FAO/WHO认可，现行允许作为食品用的合成抗氧剂主要有BHT、BHA，PG，TBHQ等。其中BHT价廉，但毒性大；BHA近年也被发现存在致癌可能，许多国家已开始禁用；PG毒性虽0小，且主要原料来自天然，潜在危险性也比较小，但却易与产品中的金属离子结合而显现颜色，从而破坏产品的原呈色。TBHQ则不存在上述品种的缺陷，其安全性已由FAO、WHO评价，属安全A（I）类[2]，而且TBHQ对植物性油脂抗氧化有特效，同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力，属高效新型食用抗氧剂。

TBHQ是由对苯二酚与烷基化剂经烷基化反应而得到的产物。目前，有企业采用甲苯作为溶剂合成TBHQ，这种方法制得的TBHQ粗品中TBHQ的精度高，但由于在合成过程中采用甲苯做溶剂，所以得到的TBHQ产品中不可避免的会有甲苯残留，这种产品在放置一定时间后会出现发黑或黑点的问题，而且合成过程中及完成后残留的甲苯根据环境保护的规定，不能往水里排，会造成土壤的污染，只能通过蒸发向空气里排，这样对一线的生产人员造成身体上的伤害；此外，采用甲苯法制得的TBHQ粗品中，除TBHQ外，还有一些无法回收利用的工业固体废料，原料利用率低，而且还需考虑治废问题，耗费财力和人力。

由此可见，如何对现有技术改进，提供一种TBHQ精品的制备工艺，能够在避免对环境造成污染的情况下，制得较高纯度的TBHQ精品，且原料利用率高，这是本领域需要解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种TBHQ精品的制备工艺，能够在避免对环境造成污染的情况下，制得较高精度的TBHQ精品，且原料利用率高。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：

一种TBHQ精品的制备工艺，包括如下步骤：

1）将磷酸2–4重量份、水0.1–0.4重量份倒入搅拌缸中，再向搅拌缸加入对苯二酚5–7重量份进行搅拌；

2）搅拌后将混合溶液置入反应釜中加热至55℃～65℃，再向反应釜投加叔丁醇7–9重量份；

3）升温至75℃～85℃后，保温2～3小时进行反应；

4）将反应产物经离心分离、水洗、脱水后即得TBHQ粗品；

5）将酸1–3重量份与水93–96重量份混合后加热，加热至82℃～88℃时，加入步骤4）制得的TBHQ粗品4.5–6.5重量份，边搅拌边加热，加热至92℃～95℃，溶解即完成；

6）对步骤5）的溶液进行第一次离心分离，将TBHQ粗品中不溶于水的DTBHQ分离出去，然后将溶液冷却，当冷却到45℃以下时，进行第二次离心分离，将得到的TBHQ晶体洗涤、脱水、烘干，即得TBHQ精品。

优选地，步骤1）中的搅拌速度为55-65转/分钟。

优选地，步骤2）中的加热温度为58℃～62℃。

优选地，步骤3）中升温至78℃～82℃后，保温2～3小时进行反应。

优选地，步骤5）中的柠檬酸和水混合后，加热至84℃～86℃。

优选地，步骤5）中加入粗品后加热至92℃～93℃。

优选地，步骤5）中的搅拌速度为55-65转/分钟。

优选地，步骤6）中的烘干温度为95℃～105℃。

优选地，步骤5）中，所述酸为柠檬酸。

优选地，步骤6）中的烘干为：将湿的TBHQ精品倒入振动筛分筛，将筛后的TBHQ精品平铺在烘干盘上，厚度不超过6厘米，烘干7小时～9小时。