[发明专利]脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法

权利要求书

1.脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于其步骤如下：

a、一次中和反应：将脱氟磷酸和一次中和剂进行中和反应，得固液混合物，固液分离，得滤液A和滤饼A，其中，一次中和剂为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、磷酸三钙中的至少一种，按摩尔比，一次中和剂的钙与脱氟磷酸的P₂O₅比值为0.4～2:1；

b、二次中和反应：将滤液A和二次中和剂进行中和反应，使反应液pH在3.0～5.0之间，反应结束，得固液混合物，固液分离，得滤液B和滤饼B，其中，二次中和剂为液氨、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸二铵、磷酸三铵中的至少一种；

c、磷酸二氢铵的获取：将滤液B浓缩，结晶，过滤，干燥，得工业级磷酸二氢铵；

或者将滤液B直接进行喷雾干燥，得工业级磷酸二氢铵；

d、磷酸钙盐的获取：将滤饼A和滤饼B混合后干燥，或者将滤饼A和滤饼B干燥后混合，得饲料级磷酸钙盐。

2.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于：a步骤所述的脱氟磷酸是由湿法磷酸脱氟所得，或者由湿法磷酸脱氟、浓缩处理所得。

3.根据权利要求1或2所述的脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于：所述脱氟磷酸中P₂O₅的浓度为20～55wt%；按质量比，脱氟磷酸中P₂O₅/F大于250。

4.根据权利要求3所述的脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于：所述脱氟磷酸中P₂O₅的浓度为25～45wt%；按质量比，脱氟磷酸中P₂O₅/F为350～500。

5.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于：a步骤中，按摩尔比，一次中和剂的钙与脱氟磷酸的P₂O₅比值为0.8～1.2:1，反应温度为40～100℃，优选反应温度为60～70℃，反应时间为0.5～2h，优选反应时间为1h。

6.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于：b步骤所述中和反应的反应温度为50～90℃，优选反应温度为65～72℃；反应时间为0.5～3h，优选反应时间为1.5～2h；反应液pH值为4.0～4.5。

7.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于c步骤所述浓缩结晶温度为20～55℃，优选温度为25～35℃；干燥方法为50～100℃烘干，优选60～75℃烘干；喷雾干燥温度为60～200℃，优选温度为90～110℃。

8.根据权利要求1所述的脱氟磷酸联产工业级磷酸二氢铵和饲料级磷酸钙盐的方法，其特征在于d步骤的干燥方法为90～180℃烘干，优选90～130℃烘干。