[发明专利]一种橡胶复合补强材料的制备方法

权利要求书

1.一种橡胶复合补强材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）煤矸粉预处理：将煤矸石粉超细粉碎，过500目筛；

（2）煤矸粉煅烧：将预处理的煤矸石粉置于瓷坩埚，并放在电阻炉中，于700-900℃下煅烧1h后趁热取出，急剧冷却至室温；

（3）煤矸粉改性：将冷却后的煤矸粉在电动搅拌器下于1000rpm下高速搅拌，于室温下慢慢滴加硅烷偶联剂，搅拌50~70min，使偶联剂与煤矸石粉充分均匀混合，制得活化改性的煤矸石粉；

（4）碳纳米管的纯化：称取碳纳米管于烧杯中，加入2.6mol/L的硝酸溶液，超声分散30min之后转移到三颈圆底烧瓶中，油浴加热至105℃左右，机械搅拌回流10h；转移碳纳米管硝酸的混合液于烧杯中，静置，除去上层清夜，加入去离子水洗涤，重复上述清洗过程，直至其pH值接近7；然后用0.22μm的微孔滤膜抽滤，烘干，得到纯化后的碳纳米管；

（5）碳纳米管的改性：称取纯化之后的碳纳米管置于烧杯中，加入95%的乙醇至刚刚能浸泡碳纳米管，超声分散30min，使之分散均匀；然后加入质量百分比为2%的钛酸丁酯溶液，置于90℃的水中水浴80min；用0.22μm的微孔过滤膜减压抽滤，使用无水乙醇和去离子水交替洗涤至pH接近7，将样品置于真空干燥器里常温干燥；

（6）橡胶复合补强材料的制备：将经改性处理的煤矸石粉、碳纳米管和炭黑按比例复合，即得橡胶补强材料。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶复合补强材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）

所述的偶联剂是指上海化学试剂有限公司硅烷偶联剂KH570，加入量为填料质量的2%。

3.根据权利要求1所述的一种橡胶复合补强材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）

所述的钛酸丁酯溶液是指钛酸丁酯乙醇溶液，加入量为碳纳米管质量的2%。

4.根据权利要求1所述的一种橡胶复合补强材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的碳纳米管的称取量为50g。

5. 根据权利要求1所述的一种橡胶复合补强材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的纯化的碳纳米管的称取量为50g。

6.根据权利要求1所述的一种橡胶复合补强材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的改性煤矸石粉与炭黑按1：1混合，改性碳纳米管占填料质量的1~10%。