[发明专利]一种氢氧化铈的制备方法与系统

权利要求书

1.一种氢氧化铈的制备方法，其特征在于，以纯度>99.99%的碳酸铈为原料，用硝酸溶解成硝酸铈料液，溶解过程中进行水解除杂，再进行至少二次过滤，所得的滤液经过(例如通过过滤泵)精密过滤，转入储存容器(例如储桶)，静置数天(例如15天左右)，所得的硝酸铈料液的一般非稀土杂质<5ppm；净化好的料液再以氨水为转化剂，双氧水为氧化剂，经过转型成氢氧化铈，经强碱度液体浸泡、洗涤，以除去硝酸根；对所制得的氢氧化铈进行过滤，滤饼再经过热二次水洗涤，抽干；把滤干料放入烘箱，经过90-95℃温度烘干数小时(例如24小时)，从而得到超高纯、超高总量的氢氧化铈产品。

2.一种氢氧化铈的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

1)将纯度>99.99%的碳酸铈定量投入反应釜，加入硝酸进行溶解(溶解过程中捞油)；溶解完全后，用氨水调节pH值到4.5-5.5；用二次水调节到一定(1.0-1.5mol/L)的稀土浓度，升温，进行水解除杂；

2)把水解好的硝酸铈料液置入一级密闭过滤槽中进行过滤；

3)一级过滤后的滤液再进入二级密闭过滤槽中进行过滤；

4)将二级过滤后的滤液输送进存储器，经过静置数天，备用；

5)将静置好备用的硝酸铈料液放入沉淀反应釜，搅拌，用二次水调节好一定浓度，备用；

6)在搅拌下控制温度，加入氨水，让硝酸铈转型成Ce(OH)₃,碱液中的OH^-离子与铈离子摩尔比(3.5～4.5):1；

7)在常温下继续搅拌，加入双氧水，使Ce(OH)₃氧化成Ce(OH)₄或Ce(OH)₃OOH；

8)升温至90-100℃，保温，使Ce(OH)₃OOH全部转化成Ce(OH)₄，并把多余的双氧水除去；

9)静置，除去上清液后，用3-4N浓度的热氨水搅拌，浸泡数分钟，再静置数分钟之后，再除去上清液，以除去硝酸根；

10)将料液放入过滤槽中，用热二次水洗涤数遍，过滤、抽干；

11)将抽干的滤饼转入烘箱，经过90-95℃恒温烘干数小时；

12)将烘干好的料过筛、混料，由此制得超高纯、超高总量的氢氧化铈产品。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括下列技术特征至少其中之一：步骤1)中，碳酸铈和硝酸的投入比例为摩尔比1:3；步骤1)中，溶解完全后，调节pH值到5；步骤1)中，二次水的投入比例为使料液稀土浓度调节到1.0-1.5M左右；步骤2)-3)中，一级密闭过滤槽和/或二级密闭过滤槽中设有双层滤布，中间加垫滤纸；步骤4)中，将二级过滤后的滤液用精密过滤泵输送进储料桶，经行静置15天以上；步骤5)中，将静置好备用的硝酸铈料液放入沉淀反应釜，用搅拌器搅拌，用二次水加注器调节浓度至0.2-0.4M；步骤6)中，在搅拌下控制的温度为25-30℃，加入氨水的浓度为1.0M左右；步骤7)中，在常温下继续搅拌，加入双氧水的量与Ce(OH)₃的量的摩尔比为(2-5):1]，使Ce(OH)₃氧化成Ce(OH)₄或Ce(OH)₃OOH；步骤8)中，升温至90-100℃，保温1个小时，使Ce(OH)₃OOH全部转化成Ce(OH)₄，并把多余的双氧水除去；步骤9)中，静置，除去上清液后，用3-4N浓度的热氨水搅拌，浸泡5分钟，再静置30分钟之后，再通过虹吸除去上清液，以除去硝酸根；步骤10)中，将料液放入过滤槽，用热二次水洗涤二遍，过滤、抽干；步骤11)中，将抽干的滤饼转入烘箱，经过90-95℃恒温烘干24小时；步骤12)中，将烘干好的料依次过筛、混料、检验、装袋、报检、入库，由此制得超高纯、超高总量的氢氧化铈产品。