[发明专利]采用退火法制备超宽温稳定型钛酸钡基介质材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种采用退火法制备超宽温稳定型钛酸钡基介质材料的方法。 

背景技术

随着多种移动电子设备诸如笔记本电脑、移动电话、数码相机、汽车电子等的高速发展，片式电子元器件逐步取代了传统引线型电子元件。片式多层陶瓷电容器（MLCC）是目前生产量、销售量最大的片式元器件，它是将电极材料和陶瓷坯体以多层交替并联叠合起来，并同时烧成一个整体。 

近年来，MLCC用介质材料的发展趋势一直是改善其综合性能，在保证其高可靠性的前提下，扩展其使用温度范围，先后出现满足EIA（Electronic Industries Associate,国际电子工业协会）X7R（工作温度范围为-55～125℃）、X8R（工作温度范围为-55～150℃）、X9R（工作温度范围为-55～200℃）标准的介质材料。然而，在航空航天、地质勘探、汽车电子等领域，MLCC的使用环境更加苛刻，X9R无法完全满足使用要求，因此提高钛酸钡基介质材料的介电温度稳定性并且获得尽可能大工作温区仍然是目前的研究热点之一，并且眼下介质电容器生产厂家的研究重点即围绕配方和制备工艺的研究。 

发明内容

本发明的目的，是提供一种通过退火法改善并获得超宽温稳定型钛酸钡基介质材料的方法。可以通过将传统固相工艺法获得的钛酸钡基介质材料进行退火，最终获得超宽温稳定型钛酸钡基介质材料。 

一种采用退火法制备超宽温稳定型钛酸钡基介质材料的方法，步骤如下： 

（1）将Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂按摩尔百分比1:1:4配料，与去离子水混合球磨4h后烘干并于800℃煅烧，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃固体颗粒； 

（2）将Na_0.5Bi_0.5TiO₃，BaTiO₃，Nb₂O₅按质量比1：6.2：0.17配料，与去离子水混合球磨4h后烘干并于1000℃预烧，制得熔块； 

（3）向步骤（2）预烧所得熔块中再外加质量百分比5%的玻璃粉，及质量百分比为1.5%的氧化镁与质量百分比为0.3%的氧化铈，再于去离子水中球磨2h，烘干； 

（4）将步骤（3）烘干所得粉料中外加质量百分比为5～8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm³分样筛，再压制成生坯，成型压力6～10MPa； 

（5）将步骤（4）所得生坯使用埋料的方式烧结，先经3.5h升温至550℃排蜡，再经过1.5h升至1120℃烧结，保温1h，制得钛酸钡基介质材料； 

（6）将步骤（5）所得钛酸钡基介质材料进行退火处理，退火温度1000℃～1100℃，退火时间1～8h，最终获得性能优异的超宽温稳定型钛酸钡基介质材料。 

所述步骤（1）、（2）、（3）均使用QM-3SP4行星式球磨机进行球磨，球磨机转速400转/分钟。 

所述步骤（3）的玻璃粉组成及质量百分比含量为：20%Bi₂O₃、30%Pb₃O₄、30%TiO₂、20%H₃BO₃。 

所述步骤（4）采用769YP-24B型粉末压片机进行压制成型，使用Φ20模具。 

本发明所述的退火方法能显著提高介质材料的介电常数以及高温段（150℃-310℃）介电常数的稳定性，最终获得的钛酸钡基介质材料具有优异的介电性能（ε_r≥1600，绝缘电阻率大于10¹¹Ω·cm，-55℃～310℃范围内电容量变化率ΔC/C_20℃≤±15%，tanδ≤2%），其退火温度1000℃～1100℃。 

具体实施方式

本发明所用原料均采用分析纯原料，具体实施例如下。 

实施例1：