[发明专利]微波辅助法合成的Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物的应用有效
申请号: | 201410133311.5 | 申请日: | 2014-04-03 |
公开(公告)号: | CN103940875A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 雷武;吴礼华;郝青丽;黄文静 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00;B82Y15/00;C08G61/12 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 辅助 合成 hemin 石墨 二氧 噻吩 三元 复合物 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种生物传感器电极材料的应用,特别是涉及一种微波辅助法合成的Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物的应用,属于石墨烯复合纳米材料技术领域。
背景技术
过氧化氢是一种重要的工业原料,也是许多工业生产过程的中间产物,其准确检测对相应生产过程的监控和产品质量的控制具有关键作用。目前,传统的过氧化氢检测方法多是基于光谱法和色谱法等,具有仪器昂贵、操作复杂、无法实现实时远程监测的缺点。然而,电化学法检测过氧化氢以其简单快速、成本低廉和便携性的特点逐渐成为一种重要的检测方法。无酶过氧化氢传感器通常选择性较差,而酶传感器又因酶的活性易受环境温度、pH和有毒试剂的影响而缺乏实用性。因此,开发高选择性、高灵敏度和高稳定性的过氧化氢传感器具有重要的意义。
微波辅助法是近年来在材料合成领域广受关注的一种新兴合成方法。微波具有升温快速和能量辐射集中、均一的特点,可以显著的缩短合成时间,节约能源,且产物质量较好。
自从2004年新型碳材料石墨烯诞生以来,其优异的导电性能和机械性能便得到广泛关注,许多基于石墨烯的复合材料已成功应用于电化学传感器领域。氯化高铁血红素(Hemin)是血红素类蛋白质的活性中心,对许多小分子(如一氧化氮、氧气、过氧化氢等)具有良好的催化作用。聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)是一种性能优良、在电化学领域使用广泛的功能材料。目前,Yanfei Xu等人已用hemin和氧化石墨烯制备了hemin-石墨烯(H-GNs)二元复合物(Advanced Materials, 2009, 21, 1275-1279.),Shaojun Dong等人基于H-GNs复合物实现了单核苷酸的比色法检测(ACS nano, 2011, 5, 1282-1290.),Yanfei Xu等人制备了高导电性、高柔性和透明度的石墨烯和PEDOT复合材料(Nano Research, 2009, 2, 343-348.)。但是上述两种二元复合物均难以直接用于电化学检测过氧化氢。
目前hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合纳米材料还未见报道。
发明内容
针对现有技术的问题,本发明的目的是提供一种微波辅助法合成的Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物的应用。
一种微波辅助法合成的Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物,所述的三元复合物由氯化高铁血红素(hemin)、还原的氧化石墨烯和聚(3,4-乙撑二氧噻吩)构成,其中,hemin的质量分数为14%~30%,聚(3,4-乙撑二氧噻吩)的质量分数为1%~10%,还原的氧化石墨烯的质量分数约为60%~84%。
一种微波辅助法合成的Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物的制备,包括如下步骤:
(1)、将氯化高铁血红素(hemin)、氧化石墨烯(GO)和氨水混合,磁力搅拌;
(2)、将3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)加入上述分散液,磁力搅拌;
(3)、将步骤(2)所得溶液转移至微波管中,温度110~180℃和时间5~40 min,进行聚合;
(4)、反应完成后微波管冷却至室温,将步骤(3)反应产物离心分离,过滤洗涤,真空干燥。
步骤(1)中所述的hemin和氧化石墨烯的质量比为1:4~5:4,溶液pH为9~12,搅拌时间3~6h。
步骤(2)中所述的EDOT和氧化石墨烯的质量比为355:1~1420:1,搅拌时间为0.5~2h。
步骤(4)中所述的真空干燥温度为60℃。
一种微波辅助法合成的Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物的应用,将上述结构的Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物作为生物传感器的修饰电极材料应用于测定过氧化氢含量。
所述的测定方法包括循环伏安法和电流-时间曲线法。
上述测定方法中,采用三电极体系,以修饰电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为对电极。
上述测定步骤中,所述的修饰电极是将Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)三元复合物滴涂在玻碳电极上制备而成。其中,Hemin-石墨烯/聚(3,4-乙撑二氧噻吩)分散液的浓度为1mgmL-1,滴加量为2~10μL。
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