[发明专利]制备及分离二甲氧基甲烷的设备及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备及分离二甲氧基甲烷的设备及其制备方法。

背景技术

二甲氧基甲烷具有优良的理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中。也由于二甲氧基甲烷具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替代F11和F113及含氯溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物（VOCs）排放，降低对大气污染的环保产品。二甲氧基甲烷作为含氧添加剂于燃料中，改善了扩散燃烧状况，此时燃料燃烧无烟，减少了颗粒物的排放。

目前，国内的二甲氧基甲烷生产厂家较少（有供应者，多为转销），由于技术限制，生产的规模也较小（最大的年产量为6万吨），国产的二甲氧基甲烷的浓度一般都在85％左右，高浓度的二甲氧基甲烷还主要依赖于进口。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种能通过合理路线的设计，能高效制备二甲氧基甲烷及同时能将和甲醇、水分离的制备及分离二甲氧基甲烷的设备及其制备方法。

为此本发明采用的技术方案是：本发明包括精馏塔，精馏塔连接有冷凝水罐，精馏塔上设有管道一、管道二和管道三；

所述管道一上设甲醇阀门、管道二上设水阀门、管道三上设二甲氧基甲烷阀门；

管道三的终端连接萃取塔，萃取塔上连接有冷凝水罐及蒸汽罐；

萃取塔底部连接回收塔，回收塔上设有管道四、管道五，管道四上设有甲醇阀门、管道五上设有水阀门，回收塔底部设萃取剂出口。

所述管道二、管道五通过换热装置连接至冷凝水罐。

所述萃取剂出口连接至萃取剂罐。

一种制备及分离二甲氧基甲烷的方法，按照以下步骤进行：

1）原料和催化剂加入精馏塔中，通冷凝水，同时加热，控制反应温度45-55度和时间35-45分钟，打开手动阀，控制压力0.12-0.18Mpa,塔顶出料分别为82-90%的甲缩醛、甲醇溶液及水；

2）当温度达到62-66度时，打开甲醇阀；

3）当温度达到96-100度时，打开水阀；

4）温度达到100度以上时，打开二甲氧基甲烷阀门进入萃取塔；

5）萃取塔内的液位达1/2-2/3时，通冷凝水，同时通入蒸汽，同时加入萃取剂，萃取塔顶部馏出99%以上的甲缩醛产品，萃取塔底混合物送至回收塔；

6）如5）步骤中甲缩醛达不到99%，将其通回萃取塔，重复5）步骤，直至满足要求；

7）回收塔内的物质按照2）、3）条件回收甲醇和水，同时回收萃取剂；

8）将各步骤得到的水、甲醇分别回收至相应设备；

9）重复上述步骤。

本发明的优点是：1）本发明采用连续反应萃取法分离二甲氧基甲烷-甲醇-水溶液，快速将二甲氧基甲烷的含量提高到99%以上，使其能满足市场需求；

2）本发明能降低能耗，其所需能耗仅为精密精馏法所需能耗的40%左右；

3）本发明采用连续反应萃取法生产二甲氧基甲烷，工艺较简单，分离过程无废水排放，各物料都能回流得到有效利用，降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明设备的结构示意图。

图中1为精馏塔、2为管道一、3为管道二、4为管道三、5为为冷凝水罐、6为萃取塔、7为蒸汽罐、8为回收塔、9为管道五、10为管道四、11为萃取剂罐、12为换热装置。

具体实施方式

本发明包括精馏塔1，精馏塔1连接有冷凝水罐5，精馏塔5上设有管道一2、管道二3和管道三4；

所述管道一2上设甲醇阀门、管道二3上设水阀门、管道三4上设二甲氧基甲烷阀门；

管道三4的终端连接萃取塔6，萃取塔6上连接有冷凝水罐5及蒸汽罐7；

萃取塔6底部连接回收塔8，回收塔8上设有管道四10、管道五9，管道四10上设有甲醇阀门、管道五9上设有水阀门，回收塔8底部设萃取剂出口。

所述管道二3、管道五9通过换热装置12连接至冷凝水罐5。

所述萃取剂出口连接至萃取剂罐11。

一种制备及分离二甲氧基甲烷的方法，按照以下步骤进行：

1）原料和催化剂加入精馏塔1中，通冷凝水，同时加热，控制反应温度45-55度和时间35-45分钟，打开手动阀，控制压力0.12-0.18Mpa,塔顶出料分别为82-90%的甲缩醛、甲醇溶液及水；

2）当温度达到62-66度时，打开甲醇阀；

3）当温度达到96-100度时，打开水阀；