[发明专利]一种亲水性的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料及其制备和应用

权利要求书

1.一种亲水性的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料，其特征在于：以羟基联苯类化合物作为虚拟模板分子，与亲水性功能单体、亲水性交联剂、致孔剂和引发剂混合所得沉淀聚合物，沉淀聚合物去除虚拟模板分子获得亲水性的、高选择性的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料；

所述羟基联苯类虚拟模板分子为4,4-二羟基联苯、2,2-二羟基联苯、4-羟基联苯、2-羟基联苯、3-羟基联苯中的一种或几种；

所述亲水性功能单体为丙烯酰胺、2,6-二氨基吡啶、2-乙烯基吡啶（2-VP）、4-乙烯基吡啶（4-VP）中的一种或几种；

所述亲水性交联剂为乙二醇双甲基丙烯酸酯（EGDMA）、丙烯酸三甲氧基丙烷三甲基酯（TRIM）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或几种；

所述引发剂为2,2’-偶氮二异丁腈（AIBN）或2,2’-偶氮二（2,4-二甲基戊腈）（ADVN）；

所述致孔剂为乙腈、甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷或环己烷。

2.按权利要求1所述的亲水性的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料，其特征在于：所述虚拟模板分子与功能单体的摩尔比为1:2-8，亲水性功能单体与亲水性交联剂的摩尔比为1:1-4，引发剂与亲水性功能单体的摩尔比为1:4-6，交联剂与致孔剂的体积用量摩尔比为1:2-4。

3.一种权利要求1所述的亲水性的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于：将虚拟模板分子和功能单体按上述比例溶解在致孔剂中，超声溶解后避光放置1-2小时，然后按比例加入交联剂和引发剂，溶解后通入10-20min氮气，并在氮气保护下密封，而后置于60-80℃恒温油浴锅中反应16-30小时，沉淀聚合得到聚合物；将所得聚合物真空抽滤至干，置于滤纸筒内，以甲醇-乙酸作为洗脱剂，索氏提取24-48小时除去虚拟模板分子，即得到羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料。

4.按权利要求3所述的亲水性的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于：

所述羟基联苯类虚拟模板分子为4,4-二羟基联苯、2,2-二羟基联苯、4-羟基联苯、2-羟基联苯、3-羟基联苯中的一种或几种；

所述亲水性功能单体为丙烯酰胺、2,6-二氨基吡啶、2-乙烯基吡啶（2-VP）、4-乙烯基吡啶（4-VP）中的一种或几种；

所述亲水性交联剂为乙二醇双甲基丙烯酸酯（EGDMA）、丙烯酸三甲氧基丙烷三甲基酯（TRIM）、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或几种；

所述引发剂为2,2’-偶氮二异丁腈（AIBN）或2,2’-偶氮二（2,4-二甲基戊腈）（ADVN）；

所述致孔剂为乙腈、甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷或环己烷。

5.按权利要求3所述的亲水性的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料的制备方法，其特征在于：所述洗脱剂为体积比为7:3的甲醇与乙酸。

6.一种权利要求1所述的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料的应用，其特征在于：使用所述羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料成固相萃取柱。

7.按权利要求6所述的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料的应用，其特征在于：所述由羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料制成的固相萃取柱在选择性分离、富集环境中多环芳烃的应用。

8.按权利要求7所述的羟基多氯联苯分子印迹固相萃取填料的应用，其特征在于：

所述对水体中羟基多氯联苯的选择性分离富集，具体为：

（1）固相萃取柱的填制

将羟基多氯联苯分子印迹固相萃取材料（MIPs）加入到空的带底部筛板（孔径20μm）聚丙烯固相萃取柱中，然后在填料上加入筛板（孔径20μm），用筛板插入工具压紧；

（2）固相萃取柱的活化

依次用乙腈、超纯水预淋洗固相萃取柱，并且保证活化结束后固相萃取柱仍然湿润；

（3）固相萃取柱的上样

用聚四氟乙烯管和聚乙烯连接头将固相萃取柱与蠕动泵相连，将样品溶液上样；

（4）固相萃取柱的淋洗

使用超纯水淋洗柱体，淋洗结束后通入些许空气，使柱体尽可能的干燥；

（5）固相萃取柱的洗脱

使用正己烷-乙酸乙酯（1:1，V:V）洗脱，收集洗脱液；

（6）浓缩和定容

将洗脱液于60℃恒温氮吹浓缩至全干，然后用1mL甲醇-水溶液（9:1，V:V）定容，并通过0.22μm有机相滤膜过滤，清液使用高效液相色谱检测。