[发明专利]一种基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410132570.6 申请日: 2014-04-03
公开(公告)号: CN103920308A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 林子俺;俞瑞芳;郑江南;杨黄浩;张兰;陈国南 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: B01D15/22 分类号: B01D15/22
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 cu 点击 聚合物 基质 毛细管 整体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱,其特征在于:采用自由基聚合—点击化学“一锅法”结合反应制备而成的基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱。

2.一种制备如权利要求1所述的基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)预聚混合溶液的制备:将叠氮类单体、炔基类单体、交联剂、致孔剂、引发剂、催化剂均匀混合后,于室温下超声振荡,通氮气去除混合溶液中溶解的氧气;

(2)自由基聚合—点击化学“一锅法”结合反应:将步骤1)制得的混合溶液注入经乙烯基改性的石英毛细管内,密封后置于水浴锅内反应;将毛细管取出,用甲醇或乙腈冲洗制得毛细管整体柱。

3.根据权利要求2所述的基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的叠氮类单体为叠氮化羧酸或叠氮化羧酸酯;其中,叠氮类羧酸的化学式为N3(CH2)nCOOH,n为1-9,叠氮化羧酸酯的化学式为N3(CH2)nCOOR,n为1-9;

所述的炔基类单体为甲基丙烯酸炔丙基酯或丙烯酸炔丙基酯中的一种;

所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种;

所述的致孔剂为二甲基亚砜/十二醇混合物或N,N-二甲基甲酰胺/十二醇混合物中的一种;其中,二甲基亚砜与十二醇的质量比为40~60:40~60,N,N-二甲基甲酰胺与十二醇的质量比为40~60:40~60;

所述的引发剂为偶氮二异丁腈;

所述的催化剂为溴化亚铜配合物、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜中的一种;其中溴化亚铜配合物为溴化亚铜与配体五甲基二乙烯基三胺或2,2’-联吡啶形成的配合物中的一种。

4.根据权利要求3所述的基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:二甲基亚砜/十二醇混合物:二甲基亚砜与十二醇的质量比为55:45,N,N-二甲基甲酰胺/十二醇混合物:N,N-二甲基甲酰胺与十二醇的质量比为55:45。

5.根据权利要求2所述的基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:步骤1)中叠氮类单体和炔基类单体的摩尔质量比为1~2:1,炔基类单体和交联剂的质量比为1~2:1,致孔剂与叠氮类单体、炔基类单体和交联剂三者之和的质量比为60~80:20~40,引发剂的质量为叠氮类单体、炔基类单体和交联剂三者质量之和的1~2%,催化剂在预聚混合溶液中的浓度为0.2~1mg/mL。

6.根据权利要求2所述的基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱的制备方法,其特征在于:步骤2)中,反应温度为60~75℃,反应时间为12~24h。

7.一种如权利要求1所述的基于Cu(I)点击的聚合物基质毛细管整体柱的应用,其特征在于:用于有机小分子、复杂生物分子的分离。

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