[发明专利]6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法无效
| 申请号: | 201410131702.3 | 申请日: | 2014-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN103880843A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
| 发明(设计)人: | 李鑫;樊红莉;曹惊涛;来新胜 | 申请(专利权)人: | 定陶县友帮化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
| 地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备(E)-N'-(5-溴吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒:2-氨基-5-溴吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在50-110℃反应2-10小时制得(E)-N'-(5-溴吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒;
(2)制备产品:在溶剂中,(E)-N'-(5-溴吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒与溴乙腈在碱作用下于50-150℃反应5-35小时,然后经乙酸乙酯萃取、水洗涤、干燥、旋转蒸发浓缩后得6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品,粗产品溶剂重结晶后得纯品。
2.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,2-氨基-5-溴吡啶:N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的重量比=1:2.6-3.5,步骤(2)中, 2-氨基-5-溴吡啶:溶剂的重量比为1:4.4-6.5。
3.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或N,N-二甲基乙酰氨中的任意一种物质。
4.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,原料用量为:2-氨基-5-溴吡啶:溴乙腈:碱的摩尔比为1:1.5-2.0:1.5-2.0。
5.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,碱是碳酸氢钠、三乙胺、氢氧化钠和碳酸氢钾中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,重结晶溶剂分别为无水乙醇和乙酸乙酯/正己烷混合溶剂,其中乙酸乙酯:正己烷的体积比为1:1。
7.根据权利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,用无水硫酸钠干燥。
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