[发明专利]一种水热法合成超细三氧化钨全纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体材料领域，涉及三氧化钨，具体涉及一种水热法合成超细三氧化钨全纳米棒的方法。

背景技术

传统的三氧化钨多为球状，主要用于半导体材料，以及制备钨的复合材料的钨源，而制备球状的粉体多用溶胶凝胶方法制备，其特点在于方法简单，制备出的粉体为纳米粉体，易于添加其他氧化物制备复合粉体。

一维半导体纳米材料（如纳米线、纳米棒、纳米管）相对于传统材料，由于其比表面积大，径长比高，小尺寸效应等特性在光学、点学等领域应用上有潜在的优势。将一维有序的纳米材料组装在基片上，可以使它具有新的物理性质，并且可以用来制作纳米原件。WO₃作为一种间接带隙半导体，

可以做光致变色、电致变色等器件，还可以做光催化试剂，将其进行一维纳米化，排列成有序的纳米阵列已经引起了人们的广泛关注。

目前已经有一些研究人员开始研究制备较细小的棒状纳米三氧化钨，但是所制备的直径都在100纳米左右。并且也伴随着其他形状三氧化钨的存在。其中S.Salmaoui等人（Polyhedron29(2010)1771–1775）报道了Na₂WO₄·2H₂O为钨源，以C₆H₅-NH₂为反应有机溶剂，硫酸钠为溶剂。通过控Na₂WO₄·2H₂O：H₂O：C₆H₅NH₂：HCl：Na₂SO₄=1:258:1:2.8:5的反应比例，然后再反应釜中280℃，反应时间为3天。所制备的六方晶棒状三氧化钨直径为50～70nm，最大长度为5微米，但是其微观形貌为棒状和其他不规则形状的混合体，棒状三氧化钨较少出现。北京科技大学的徐磊等人通过以钨酸钠为钨源，通过还原工艺制备了钨惨杂三氧化镧粉体。还原前，所制备的三氧化钨为棒状，直径为700nm左右；还原后，粉体呈球状。

中国发明专利“棒状纳米氧化钨的制备及其催化合成己二酸的技术”（公布号：CN103420424A）中也提到了棒状三氧化钨的制备方法，新疆大学的肖锋等人以钨酸盐为钨源，以氨基苯甲酸为辅助，采用水热法合成棒状纳米三氧化钨并将其用于催化合成己二酸的方法。通过电镜照片观察，其制备的棒状三氧化钨直径为100～200纳米左右。己二酸的收率可达51.92%～82.20%，并且还有其他形状粉体存在，不是全部为棒状三氧化钨。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种水热法制备超细三氧化钨全纳米棒的方法，克服现有技术中制备出的纳米棒直径较大，而且棒状的分布不均匀，有其它形态的颗粒出现的问题。

为了实现上述任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种水热法合成超细三氧化钨全纳米棒的方法，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，将柠檬酸和硫酸钠加入到偏钨酸铵溶液中，按照W元素：SO₄^2-的摩尔比=1：5，柠檬酸：W元素的摩尔比=（1.7～2.1）：1加料，溶解至澄清，调节pH在1.2～1.8范围之内，得到配制好的溶液；

步骤二，将步骤一得到的配制好的溶液加入到密封的水热法反应釜中，再将其放到烘箱中，控制温度在170℃～185℃之间，反应20～25小时；

步骤三，反应结束后，倒出水热法反应釜中的浊液，用离心机进行离心，离心沉降物用水和丙酮分别进行清洗，烘干得到粉体产物。

优选的水热法合成超细三氧化钨全纳米棒的方法，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，将柠檬酸和硫酸钠加入到偏钨酸铵溶液中，并按照摩尔比W元素：SO₄^2-的摩尔比=1：5，柠檬酸：W元素的摩尔比=2：1加料，溶解至澄清，调节pH至1.5，得到配置好的溶液；

步骤二，将步骤一得到的配置好的溶液加入到密封的水热法反应釜中，再将其放到烘箱中，控制温度在180℃，反应24小时；

步骤三，反应结束后，倒出水热法反应釜中的浊液，用离心机进行离心，离心沉降物用水和丙酮分别进行清洗，烘干得到粉体产物。

本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：