[发明专利]掺钕钙铝酸盐玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于激光玻璃制备领域，具体涉及一种掺钕钙铝酸盐玻璃及其制备方法。

技术背景

自激光技术出现以来，提高激光功率、拓展波长范围和缩短脉冲宽度一直都是该技术主要发展方向。其中因超短脉冲激光技术在医疗、科研、工业加工等领域的重要应用，而成为发展最为迅速的激光技术之一。而通过选用“混合型”钕玻璃作为增益介质，可实现高能量和短脉冲的激光输出，具有技术成熟，成本较低等优点，因而是一种重要的超短脉冲激光输出方案。而在超短脉冲激光中，激光的脉冲宽度与增益介质的发射带宽关系近似为：带宽×脉冲持续时间≥0.44。显然，为了得到更短的激光脉宽，寻找具有更宽发射带宽的钕玻璃就显得极其重要。

目前广泛使用的磷酸盐玻璃如N31或者硅酸盐玻璃LG-680，其发射带宽均在25nm左右，限制了其在超短脉冲激光中的应用。而在众多基质钕玻璃中，硅酸盐、硼酸盐、铝酸盐都有可能获得较宽的发射带宽。如肖特公司研制出的硅铝硼（Si-Al-B）基质钕玻璃（专利申请号201110228828.9），其可实现发射带宽在35nm。

传统铝酸盐玻璃由于具有较长的红外透过波段，因而得到广泛研究，同时有文献报道在铝酸盐中掺杂钕离子，可实现40nm的带宽，但传统铝酸盐玻璃存在成玻范围窄，易于析晶，熔制温度高等缺点，难以进行大尺寸制备。本专利通过在铝酸盐中引入SiO₂,调整组分和制备工艺，提供一种结构稳定，声子能量低，掺杂浓度高且具有宽发射谱带的的钙铝酸盐基质钕玻璃。

发明内容

为了实现以上目的，本发明提供一种一种掺钕钙铝酸盐玻璃及其制备方法，所制备的玻璃具有较宽发射带宽，结构稳定，声子能量低，掺杂浓度高等优点，可用于做为混合型钕玻璃体系中的宽带钕玻璃。

本发明的技术解决方案如下：

一种掺钕钙铝酸盐玻璃，其特点在于该玻璃的摩尔百分比的组成如下：

其中RO为MgO或BaO。

上述掺钕钙铝酸盐玻璃的制备方法，该方法的步骤如下：

(1)该玻璃选取以下引入物：Al₂O₃、CaCO₃、BaCO₃、MgO、SiO₂、Na₂CO₃和Nd₂O₃。引入物均为分析纯原料，但Nd₂O₃纯度大于99.95%；

(2)选定权利要求1所述的玻璃的摩尔百分比的组分比例，称取步骤1中所述的相应的引入物作原料，使用研钵均匀混合10分钟形成混合料；

(3)将所述的混合料转移至铂金坩埚中，将坩埚置于1580-1620℃下空气气氛中熔制30-45min，使原料熔成液态；

(4)将所述的液体倒出在预热的铁板上，待其定型后，迅速转置在700-800℃的退火炉中，经过6小时保温后随炉冷却至室温，得到掺钕钙铝酸盐玻璃。

本发明玻璃的主要特点有四个：

(1)选用钙铝酸盐玻璃作为基质，具有组分简单易调、声子能量低、掺杂浓度高、结构稳定性好（Tg大于800℃）等优点。

(2)在玻璃中掺杂钕元素，Nd³⁺离子可在该基质玻璃中实现⁴F_9/2→⁴I_11/2能级跃迁带宽荧光发射，荧光半高宽（FWMH）可达到39.65nm。

(3)该玻璃既可以单独以Al元素作为形成体形成玻璃，也可与Si共同作为形成体形成玻璃网络。

(4)传统铝酸盐玻璃具有形成区域窄的缺点，本发明通过在玻璃组分中引入少量Si元素，拓宽了钙铝酸盐玻璃的成玻区间，使其可根据不同需求进一步改便玻璃组分。

本发明掺钕钙铝酸盐玻璃，其可以作为固体激光增益介质，并因其具有Nd³⁺离子⁴F_9/2→⁴I_11/2能级跃迁发射带宽宽的优点，可用于超短脉冲激光增益介质的混合型钕玻璃体系中。

附图说明

图1为本发明实施例9中掺钕钙铝酸盐玻璃在1066nm的荧光光谱

图2为本发明实施例9中掺钕钙铝酸盐玻璃的差示扫描量热分析谱图

图3为本发明实施例9中掺钕钙铝酸盐玻璃的拉曼光谱

具体实施方式