[发明专利]卡格列净的A晶型及其结晶制备方法有效
| 申请号: | 201410129786.7 | 申请日: | 2014-04-01 |
| 公开(公告)号: | CN103980261A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 郝红勋;张洪姣;范传文;侯宝红;高永宏;尹秋响;齐宪亮;王静康;王永莉 | 申请(专利权)人: | 天津大学;齐鲁制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D409/10 | 分类号: | C07D409/10;A61P3/10;A61P27/02;A61P25/00;A61P13/12;A61P5/48 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 卡格列净 及其 结晶 制备 方法 | ||
1.一种卡格列净的新晶型,其特征在于X-射线粉末衍射在衍射角2θ=3.7±0.1,3.9±0.1,7.7±0.1,7.9±0.1,11.5±0.1,13.1±0.1,13.5±0.1,14.3±0.1,15.5±0.1,17.3±0.1,18.8±0.1,19.3±0.1,20.3±0.1,22.5±0.1,22.7±0.1,23.2±0.1和23.4±0.1度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶型,其特征为命名为A晶型卡格列净。
3.如权利要求1所述的晶体,其特征是DSC分析结果显示,在105±2℃有一个特征吸热峰。
4.如权利要求1所述的卡格列净晶型的制备方法,其特征是:
将卡格列净粗品加入醇类溶剂中,配制成0.05~0.5g/mL的悬浮液,搅拌作用下,在15~43℃使固体完全溶解,向溶液中滴加溶析剂,溶析剂用量是醇类溶剂体积的3~10倍;抽滤所形成的悬浮液,干燥后得到卡格列净新晶型。
5.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、正戊醇或异戊醇中的一种或几种的混合溶剂。
6.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的溶析剂选自正庚烷、正己烷、环己烷、正辛烷、正丁醚、石油醚、乙醚或水中的一种或几种的混合液。
7.如权利要求4所述的方法,其特征是溶析剂的滴加速率是每分钟滴加溶析剂体积的0.2%~5%。
8.如权利要求4所述的方法,其特征是所述的干燥条件是温度为30~65℃、常压的条件下进
行6~8h。
9.如权利要求1所述的卡格列净的新晶型,其特征是应用于1型与2型糖尿病、糖尿病视网膜病变、糖尿病神经病变、糖尿病肾病变、高血糖症、高胰岛素血症的有效成分的原料。
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