[发明专利]一种耐候耐迁移长效型微胶囊香精及其制备方法有效
申请号: | 201410129123.5 | 申请日: | 2014-04-01 |
公开(公告)号: | CN103849466A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 吕建平;唐国睿 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C11B9/00 | 分类号: | C11B9/00;B01J13/14 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐候耐 迁移 长效 微胶囊 香精 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐候耐迁移长效型微胶囊香精,其特征在于:
所述微胶囊香精是以油溶性香精精油为囊芯,在囊芯外部由内至外依次包覆有第一层壁材、第二层壁材和第三层壁材;
所述第一层壁材为明胶、阿拉伯胶和羧甲基纤维素的三元共聚物,厚度为0.5μm-1.5μm;
所述第二层壁材为氨基树脂聚合物,厚度为1μm-3μm;
所述第三层壁材为聚乙烯醇复合物,厚度为0.5μm-1.5μm;
所述第一层壁材与所述第二层壁材之间通过二醛类物质接枝连接;所述第二层壁材与所述第三层壁材之间通过二醛类物质接枝连接;
所述微胶囊香精的原料按质量百分比构成为:
2.根据权利要求1所述的微胶囊香精,其特征在于:
所述氨基树脂类物质选自三聚氰胺、尿素、苯基三聚氰二胺中的一种或几种;
所述二醛类物质选自戊二醛、己二醛、丙二醛、丁二醛中的一种或几种;
所述聚乙烯醇类物质选自聚乙烯醇2699、聚乙烯醇2399、聚乙烯醇1799、聚乙烯醇1788中的一种或几种;
所述三官能团羟基类交联剂选自三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷、三羟甲基乙烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的微胶囊香精,其特征在于:
所述氨基树脂类物质为三聚氰胺;
所述二醛类物质为戊二醛;
所述聚乙烯醇类物质选自聚乙烯醇2699、聚乙烯醇2399或聚乙烯醇1799;
所述三官能团羟基类交联剂为三羟甲基丙烷或三羟甲基丁烷。
4.根据权利要求1所述的微胶囊香精,其特征在于:
羧甲基纤维素和阿拉伯胶的质量比为1-2:1;
三官能团羟基类交联剂的质量为聚乙烯醇类物质质量的5%-10%。
5.一种权利要求1所述的耐候耐迁移长效型微胶囊香精的制备方法,包括预聚、乳化分散、微胶囊包覆、聚乙烯醇包覆和后处理各单元过程:
所述预聚是将氨基树脂类物质、10-20%的二醛类物质、75-90%的甲醛与水混合,搅拌均匀,用质量浓度5%的氢氧化钠溶液调pH值为8-9,升温至60-75℃反应,反应至反应液澄清后保温30-60min,然后加入明胶继续保温30-60分钟,得到氨基树脂混合预聚物;
所述乳化分散是将油溶性香精精油、羧甲基纤维素和阿拉伯胶加入水中,于25-50℃进行均质乳化,得到香精乳化液;
所述微胶囊包覆是通过缓冲溶液调节香精乳化液的pH值至4.6-5.5,然后于30-50℃搅拌下滴加30-40%的氨基树脂混合预聚物,滴加时间控制在1-2小时,滴完后通过缓冲溶液调节香精乳化液的pH值至4.2-5.0,于30-50℃搅拌下滴加30-40%的氨基树脂混合预聚物,滴加时间控制在1-2小时,滴完后通过缓冲溶液调节香精乳化液的pH值至3.8-4.8,于30-50℃搅拌下滴加余量的氨基树脂混合预聚物,滴加时间控制在1-2小时,滴完后通过缓冲溶液调pH值3.5-4.5,保温搅拌反应1-2小时,然后升温至65-85℃保温反应4-6小时;所述缓冲溶液为氯化钠、氯化钾、氯化铵、醋酸、柠檬酸、氯化氢、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠中一种或几种物质的混合水溶液,缓冲溶液的pH值为3.0-5.3;
所述聚乙烯醇包覆是将微胶囊包覆后得到的反应液的温度调节至30-50℃,通过质量浓度5%的HCl溶液调节pH值至2.5-3.5,然后加入聚乙烯醇类物质、三官能团羟基类交联剂、余量的甲醛和余量的二醛类物质,保温搅拌反应5-7小时;
所述后处理是通过质量浓度5%的NaOH溶液调节聚乙烯醇包覆后得到的反应液的pH值至7,过滤、洗涤并于30-50℃烘箱干燥12-24小时后得到微胶囊香精。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
预聚过程中水的质量是氨基树脂类物质质量的15-25倍;
乳化分散过程中水的质量是油溶性香精精油质量的20-25倍。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:
预聚过程中氨基树脂类物质与醛基的摩尔比为1:1-5;
聚乙烯醇包覆过程中聚乙烯醇类物质、甲醛和二醛类物质的质量比为4-12:1:3-11。
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