[发明专利]一种羟基磷灰石纳米材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种羟基磷灰石纳米材料的合成方法。

背景技术

羟基磷灰石是人类及其它的脊椎动物骨骼的主要成分，具有良好的生物相容性以及骨传导特性，能够与人骨产生化学结合，在体液中降解为人骨提供生长所需的钙磷离子。纳米羟基磷灰石材料具有更高的比表面积，使其在生物材料等众多领域具有广泛的应用。

简单、低成本、可控合成不同形貌的羟基磷灰石纳米材料对于其性能研究和应用开发具有重要意义。因此，如何能够通过简单的方法合成不同形貌的羟基磷灰石对于其实际应用具有很重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、低成本、无污染、形貌可控的羟基磷灰石纳米材料的合成方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种羟基磷灰石纳米材料的合成方法，其特征在于，所述羟基磷灰石纳米材料的组成为Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，其由如下步骤制得：

1）将谷氨酸加入至氯化钙水溶液中得到混合溶液，其中谷氨酸和氯化钙的摩尔比为0-4:1，氯化钙溶液的浓度为0.25摩尔/升；

2）将尿素加入至三聚磷酸钠水溶液中得到混合溶液，其中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为1-10:5，尿素与氯化钙摩尔比为0-5:1，三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.05-0.5摩尔/升；

3）将步骤1）所得混合溶液缓慢滴加到步骤2）所得混合溶液中，搅拌后转入反应釜，然后将反应釜置于烘箱中在180℃下反应10小时，将所得产物离心、洗涤、干燥即得到所述羟基磷灰石纳米材料。

上述方案中，所述步骤3）中的烘箱为鼓风干燥箱，反应釜为聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜。

上述方案中，所述步骤3）中的离心洗涤步骤是利用水和乙醇交替离心洗涤，干燥温度为60℃，干燥时间为4小时。

上述方案中，所述步骤1）中谷氨酸与氯化钙的摩尔比为0:1；所述步骤2）中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为1:5；尿素与氯化钙的摩尔比为5:1；三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.05摩尔/升。

上述方案中，所述步骤1）中谷氨酸与氯化钙的摩尔比为0:1；所述步骤2）中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为10:5；尿素与氯化钙的摩尔比为5:1；三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.5摩尔/升。

上述方案中，所述步骤1）中谷氨酸与氯化钙的摩尔比为0:1；所述步骤2）中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为10:5；尿素与氯化钙的摩尔比为0:1；三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.5摩尔/升。

上述方案中，所述步骤1）中谷氨酸与氯化钙的摩尔比为1:1；所述步骤2）中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为1:5；尿素与氯化钙的摩尔比为5:1；三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.05摩尔/升。

上述方案中，所述步骤1）中谷氨酸与氯化钙的摩尔比为1:1；所述步骤2）中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为10:5；尿素与氯化钙的摩尔比为0:1；三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.5摩尔/升。

上述方案中，所述步骤1）中谷氨酸与氯化钙的摩尔比为4:1；所述步骤2）中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为10:5；尿素与氯化钙的摩尔比为5:1；三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.5摩尔/升。

上述方案中，所述步骤1）中谷氨酸与氯化钙的摩尔比为4:1；所述步骤2）中三聚磷酸钠与氯化钙的摩尔比为1:5；尿素与氯化钙的摩尔比为5:1；三聚磷酸钠水溶液的浓度为0.05摩尔/升。

本发明所述的形貌可控是指纳米粒子、纳米纤维、微球或棱柱。

本发明的有益效果是：在简单的反应体系中，通过改变反应物的比例，实现了不同形貌羟基磷灰石的可控合成。本发明方法所用试剂常用，价格便宜；合成步骤简单；产物形貌可控，分散性良好。所合成的不同形貌羟基磷灰石纳米材料可用于人工骨材料、载药材料、医药和功能性牙膏等各个领域。

附图说明

图1是实施例1得到产物的扫描电镜照片。

图2是实施例2得到产物的扫描电镜照片。

图3是实施例3得到产物的扫描电镜照片。

图4是实施例4得到产物的扫描电镜照片。

图5是实施例4得到产物的扫描电镜照片。

图6是实施例5得到产物的扫描电镜照片。

图7是实施例6得到产物的扫描电镜照片。

图8是实施例7得到产物的扫描电镜照片。

图9是实施例1得到产物的XRD图谱。