[发明专利]一步水热法生成锐钛矿二氧化钛异面结的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种一步水热法生成锐钛矿二氧化钛异面结的方法，属于光催化纳米材料领域。

背景技术

化石能源的过量开采与应用，不仅使不可再生能源日益枯竭，还带来了严重的环境问题与社会问题。在这种背景下，寻找绿色替代能源的需求越来越迫切。光催化制氢是太阳能有效利用领域的热点。自Fujishima与Honda首次发现光催化分解水现象以来，二氧化钛因其无毒、稳定、廉价、易得等无可比拟的优势，成为研究最广泛，最具潜在应用价值的光催化材料。然而由于二氧化钛光催化剂本身的一些缺陷，如光生电子和空穴易复合，可见光利用效率低等，一定程度上制约了TiO2半导体光催化技术的实际工业应用。

赋予二氧化钛异质结结构，可以有效抑制其光生电子-空穴的复合，从而大幅度提高其光催化活性，具有普通纳米二氧化钛无法比拟的优势。因此，制备合成具有异质结结构的二氧化钛材料已成为材料科学领域以及光催化领域的重要研究课题，国内外研究者在合成异质结二氧化钛方面做了大量的研究工作。

但是，构建传统的二氧化钛异质结结构，需要至少两种或以上介质，需要多种反应步骤，所以制备工艺相对较多，制备方法相对复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单的，一步水热法生成锐钛矿二氧化钛异面结的方法，该方法基于水热反应形成单晶的原理，包括作为形成纳米晶体的钛源与氢氟酸的混合，在形成锐钛矿的同时行成能提高光催化性能额特殊的异面结结构。该方法具有原料种类少，操作方法简便，工艺简单等特点，通过本发明所述方法获得的锐钛矿二氧化钛异面结，该异面结结构是一种全新的结构，类似异质结，可以有效抑制光生载流子的复合，在紫外光下还原水制氢产率优于P25，具有一定的实际应用价值。

本发明所述的一种一步水热法生成锐钛矿二氧化钛异面结的方法，按下列步骤进行:

a、将质量分数50%的水溶性钛源二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛0.5mL分散于去离子水35mL中，在室温下搅拌1分钟，得到混合液；

b、在搅拌下，在步骤a的混合液中逐滴滴加质量分数为48%的氢氟酸0.1-0.3mL，待滴加完毕后，继续搅拌，反应30分钟，得到混合液；

c、将步骤b得到的溶液置于高压反应釜中，于温度180℃反应24-96h；

d、将步骤c得到的溶液从反应釜中取出，在11500rpm下离心15分钟，所得到的沉淀物用去离子水洗2次，再用无水乙醇洗1次，置于干燥箱中于温度60℃干燥5小时，即得目标产物锐钛矿二氧化钛异面结。

步骤b氢氟酸0.2mL。

步骤c中反应时间72小时。

所述的制备方法获得的锐钛矿二氧化钛异面结在制备紫外光下还原水制氢的用途。

本发明所述的一种一步水热法生成锐钛矿二氧化钛异面结的方法，该方法中用于制备二氧化钛的钛源选自二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛，酸选自氢氟酸，采用水热法制备锐钛矿二氧化钛，持续延长水热反应时间来生成异面结结构，将反应得到的产物于11500rpm下离心15分钟，所得到的沉淀物用去离子水洗2次，无水乙醇洗1次，置于干燥箱中于温度60℃干燥5小时，即得目标产物。该方法具有原料种类少，一步水热法同时合成锐钛矿二氧化钛及形成异面结，操作方法简便，工艺简单等特点，所制备的异面结二氧化钛在紫外光下还原水制氢产率优于P25，具有一定的实际应用价值。

附图说明

图1为本发明的透射电子显微镜照片，其中标尺长度为20nm；

图2为本发明的二氧化钛异面结透射电子显微镜照片，其中标尺长度为2nm。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，通过以下实例进一步说明；

实施例1：

a、取质量分数50%的二（2-羟基丙酸）二氢氧化二铵合钛加入0.5mL到35mL的去离子水中，在室温下进行搅拌1分钟，得到混合液；

b、在搅拌下，在步骤a的混合液中逐滴滴加质量分数48%的氢氟酸0.2mL，继续搅拌30分钟，得到混合液；

c、将步骤b得到的混合液装入50mL高压水热反应釜，放入烘箱中，调节烘箱温度和功率，从室温经过40分钟升至180℃，反应72h；

d、将步骤c得到的溶液从反应釜中取出，在11500rpm下离心15分钟，所得到的沉淀物用去离子水洗2次，再用无水乙醇洗1次，置于干燥箱中于温度60℃干燥5小时，即得目标产物锐钛矿二氧化钛异面结。

实施例2：