[发明专利]一类头孢中间体的制备方法有效
申请号: | 201410127279.X | 申请日: | 2014-03-31 |
公开(公告)号: | CN103896964A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 居沈贵;薛峰;邢卫红 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D501/24 | 分类号: | C07D501/24;C07D501/04 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 头孢 中间体 制备 方法 | ||
1.一类头孢中间体的制备方法,其具体步骤如下:3-氯甲基-7-氨基-3-头孢烯-4-羧酸酯盐酸盐和溶剂在搅拌条件下,保持-5-0℃冷水浴,加入缚酸剂;再加入催化剂,滴加Boc2O,20-25℃搅拌反应,得到3-氯甲基-7β-叔丁氧酰基氨基-3-头孢烯-4-羧酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的3-氯甲基-7-氨基-3-头孢烯-4-羧酸酯盐酸盐为3-氯甲基-7-氨基-3-头孢烯-4-羧酸对甲氧苄酯盐酸盐或3-氯甲基-7-氨基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、正己烷、环己烷、四氢呋喃或1,4-二氧六环。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺、粉状碳酸钠、粉状碳酸氢钠或粉状碳酸钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的缚酸剂的加入量为中和至反应溶液的pH值7-8。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP)或4-二乙氨基吡啶(DEAP);催化剂的加入量为控制3-氯甲基-7-氨基-3-头孢烯-4-羧酸酯盐酸盐与催化剂摩尔比为1:(0.008-0.05)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于Boc2O的用量为:3-氯甲基-7-氨基-3-头孢烯-4-羧酸酯盐酸盐与Boc2O摩尔比为1:(1-1.5)。
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