[发明专利]一种Cr掺杂的纳米近红外长余辉材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及红外长余辉纳米材料，特别涉及一种Cr掺杂的纳米近红外长余辉材料及其制备方法。

背景技术

随着生物医学研究的发展，对研究对象的要求也越来越高，生物医学科研人员希望能够在活体或者小动物体内发生的生理生物学过程进行直接观察。光学成像以光子作为信息源，代表了一个快速延伸的领域并被直接应用于药理学、分子细胞生物学和诊断学。但是这种技术仍然存在许多局限性，尤其是在体内光照时产生的组织自发荧光和在短波激发光照射下弱的组织渗透性。为了克服这些困难，科学家研究了一系列无机发光材料，发射光是在近红外区域（ＮＩＲ），分子发射近红外光（700～1000ｎｍ），可以用于活体分子目标的探测，因为生物体血液和组织在这个波长范围内相对透明的，从而减少了体内背景干扰造成的难题。因此有不少的研究人员提出用近红外的长余辉材料来替代普通的荧光材料，从而实现在体外激发，注射到体内之后余辉可以用来做生物的荧光标记。而且相对于其他的成像标记材料，长余辉材料用以作为生物荧光标记材料独一无二的优点是可以用以观察标记材料的扩散，这是其他任何标记材料所不具备的。最近发展的近红外长余辉材料也仅限于高温固相烧结，即便是能够制备成纳米级的长余辉材料也不可避免的要遇到原料昂贵，不利于推广，更不可能应用于生产实践的问题。同时我们还发现现行的制备纳米长余辉材料都不可避免的要遇到高温烧结致使纳米颗粒增大的问题，因此要想进一步推进近红外长余辉材料在生物成像中的应用，非常有必要发展改进的制备技术发展低成本的纳米近红外长余辉材料。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种Cr掺杂的纳米近红外长余辉材料，颗粒小于100纳米并且单分散性良好，均匀性优异，颗粒经高温1000度以上高温烧结后，仍然不会团聚，颗粒稳定性良好，且余辉时间大于150小时，能够很好的应用于生物成像领域，并且成本低廉。

本发明的另一目的在于提供上述Cr掺杂的纳米近红外长余辉材料的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种Cr掺杂的纳米近红外长余辉材料，基体材料为Zn_(2-x)Al_2xSn_(1-x)O₄，0≤x≤0.1；掺杂离子Cr³⁺为激活离子，其中Cr³⁺的掺杂量为0.01mol%～0.05mol%。

上述Cr掺杂的纳米近红外长余辉材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）以醋酸锌，硝酸铝，氯化锡，硝酸铬为原料，称取原料并加入水和酒精的混合溶液中，在室温下搅拌10～30分钟后加入乙酰丙酮，在室温下搅拌0.5～2小时得到混合液，其中混合液的PH值控制在2～4；

（2）将步骤（1）得到的混合液放到70～90℃的烘箱干燥24～48h，得到湿凝胶；

（3）将正丁醇和酒精的混合溶液加入到步骤（2）得到的湿凝胶中，放到60～80℃的油浴锅中反应1～2h，随后升温到90～100℃反应1～2小时，待烧杯中的液体完全反应后，将温度提升到120～150℃反应5～20分钟，干燥后得到干凝胶；

（4）步骤（3）得到的干凝胶经研磨后转移到坩埚中，在1200～1300℃的熔炉中烧2～4h，得到粉体；

（5）将步骤（4）得到的粉体装入离心管，超声处理后进行离心处理，得到Cr掺杂的纳米近红外长余辉材料。

步骤（1）所述乙酰丙酮与混合液中的金属离子总量的摩尔比为1:1。

步骤（1）所述水和酒精的混合溶液中，水和酒精的体积比为=1:0.5～1:1。

步骤（3）所述正丁醇和酒精的混合溶液中，正丁醇和酒精的体积比为2:8～3:7。

步骤（5）离心处理，具体为：以转速为6000转/分，离心7～12min，酒精洗3～5次，水洗3～5次，之后静置48～72小时后以转速为10000转/分离心10～20min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

（1）发明采用醋酸锌，硝酸铝，氯化锡，硝酸铬,乙酰丙酮，酒精，正丁醇为原料，成本低廉，易于大规模技术推广。

（2）本发明制备得到的纳米近红外长余辉材料，颗粒小于100纳米并且单分散性良好，均匀性优异，颗粒经高温1000度以上高温烧结后，仍然不会团聚，颗粒稳定性良好，均匀性优异，这在长余辉纳米材料的制备上是一种巨大的突破，且余辉时间大于150小时，能够很好的应用于生物成像领域。

附图说明