[发明专利]蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法，属于药品技术的领域；

背景技术

蓝芷安脑胶囊由蓝布正、山栀茶、川芎、百合、侧柏叶和白芷共六味药物制成。具有宁心安神，补血止痛的作用，临床用于治疗心肝血虚所引起的头痛，失眠，心悸，乏力等，效果良好。在现有的蓝芷安脑胶囊的检测方法中，蓝芷安脑胶囊含量测定项仅测定了阿魏酸的含量，但由于方中药材川芎所含阿魏酸的含量较低，药物中阿魏酸的含量不足万分之一，导致其重现性较差，不能有效控制蓝芷安脑胶囊的含量。为了更好的控制该药品的质量，确保药物的临床疗效，本发明提供了一种蓝芷安脑胶囊的检测方法。所述方法是采用高效液相色谱法测定胶囊中没食子酸的含量。经过方法学验证，本发明所述含量测定方法的分离度好，重复性、精密度、回收率好，专属性强，结果可靠。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法。本发明所述含量测定方法便于操作，分离度好，重复性、精密度、回收率好，结果可靠。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法：

照中国药典高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：0.05%-1%的磷酸=1-99∶99-1为流动相；检测波长为216nm，柱温25℃；理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.005-0.05mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取药物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入2-6mol/L盐酸20-30ml，称定重量，置80℃水浴加热水解0.5-3小时，放冷，用2-6mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

每粒含蓝布以没食子酸（C₇H₆O₅）计，不得少于0.1mg。

具体地说，所述蓝芷安脑胶囊中没食子酸的含量测定方法为：

照中国药典高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：0.1%磷酸=5∶95为流动相；检测波长为216nm，柱温25℃；理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.015mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取药物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶内，精密加入4mol/L盐酸25ml，称定重量，置80℃水浴加热水解1小时，放冷，用4mol/L盐酸补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

每粒含蓝布以没食子酸（C₇H₆O₅）计，不得少于0.1mg。

前述蓝芷安脑胶囊由蓝布正300-800g、山栀茶300-800g、川芎200-600g、百合200-600g、侧柏叶100-500g、白芷100-500g及辅料制备而成。

具体地说，前述蓝芷安脑胶囊由蓝布正600g、山栀茶600g、川芎400g、百合400g、侧柏叶300g、白芷300g及辅料制备而成。

前述蓝芷安脑胶囊这样制备：根据配方称取各药物，粉碎成粗粉，加水煎煮，煎液滤过，滤液浓缩成清膏，加入乙醇醇沉，静置24小时以上，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩成清膏，干燥，干浸膏粉碎，与辅料混匀，干燥，装入胶囊，制成1000粒。

具体地说，前述蓝芷安脑胶囊这样制备：根据配方称取各药物，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至40℃时为相对密度为1.18-1.21的清膏，加入乙醇，搅匀，使含醇量达50%，静置24小时以上，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至40℃时为相对密度为1.12-1.35的清膏，干燥，干浸膏粉碎加入淀粉混匀，干燥，装入胶囊，制成1000粒。

发明人进行了大量的实验，以下是本发明所述测定方法的研究

实验例1：含量测定方法研究