[发明专利]掺氮多孔碳纳米纤维布的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410122929.1 申请日: 2014-03-28
公开(公告)号: CN103855361A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 康飞宇;楠顶;黄正宏;沈万慈 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: H01M4/1393 分类号: H01M4/1393;H01M4/583;H01G11/86
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 贾玉健
地址: 100084 北京市海淀区1*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 多孔 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.掺氮多孔碳纳米纤维布的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,

步骤一、将聚合物和富氮化合物溶于溶剂中,形成均匀的聚合物溶液;溶液质量分数为5%~20%,聚合物和富氮化合物质量比为1︰(1~9);

所述聚合物为聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺(PI)、酚醛树脂(Resol)或沥青中的一种;

所述富氮化合物为三聚氰胺(Mel)、尿素、明胶(Gelatin)、聚苯胺或聚吡咯中的一种;

所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或四氢呋喃(THF)溶液中的一种;

步骤二、将聚合物溶液作为前驱体溶液用于电纺丝,得到直径为几十纳米到几微米的纤维,纤维互相无规则缠结在一起形成无纺纤维布;聚合物溶液在高压直流电源的作用下,能够克服表面张力,形成喷射细流,在喷射过程中,溶剂不断挥发,射流的不稳定性和静电力的作用使射流不断被拉伸,有时会发生射流分裂现象,最终在收集器上得到由直径为几十纳米到几微米的纤维所组成的无纺纤维布;

步骤三、将步骤二得到的电纺丝在80~350℃下预处理、加热2~10h;预处理后电纺丝在氮气保护下,高温碳化和活化1~3h,得到掺氮多孔碳纳米纤维布;

步骤四、将步骤三所得到的掺氮多孔碳纳米纤维布直接用作锂离子电池负极。

2.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳纳米纤维布的制备方法,其特征在于,

所述电纺丝具体参数为:将前驱体以0.5~2.0mL h-1的恒定速率用微量定量泵送至电纺丝装置的每个喷嘴,电纺丝用平头不锈钢针头作为喷嘴,内径约为1mm。收集板为导体,如石墨纸、金属板。针头与石墨板间距离为10~20cm,电压为15~25kV。

3.根据权利要求1所述的掺氮多孔碳纳米纤维布的制备方法,其特征在于,所述碳化和活化升温速率为5~10℃min-1,碳化和活化温度为600~1200℃,碳化保护气氛为氮气,活化采用水蒸汽活化或氨气活化两种活化方式。

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