[发明专利]基于表面增强拉曼光谱的高效液相色谱检测方法及装置有效
申请号: | 201410121804.7 | 申请日: | 2014-03-28 |
公开(公告)号: | CN103869021A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 姚建林;王炜;王伟伟;袁亚仙 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 表面 增强 光谱 高效 色谱 检测 方法 装置 | ||
1.一种基于表面增强拉曼光谱的高效液相色谱检测装置,它包括高效液相色谱仪、拉曼光谱仪,其特征在于:在高效液相色谱仪的样品流出端口通过管道与检测管的进口端连接,检测管的出口端通过管道与拉曼光谱仪的样品入口端连接;所述的检测管为金纳米粒子修饰的玻璃管,制备方法为:将水洗后的玻璃管置于H20、NH4OH和H2O2 的混合溶液中,按体积比,H20:NH4OH:H2O2为5:1:1,在温度为60~80℃的水浴条件下活化处理0.5~1小时,得到偶联氨丙基三甲氧基硅烷分子的玻璃管;再将玻璃管置于金溶胶溶液中浸泡10~12小时,金纳米粒子固定于玻璃管内壁,经清洗得到表面增强拉曼光谱检测管;所述金溶胶溶液中金粒子的平均直径为45~65nm。
2.根据权利要求1所述的一种基于表面增强拉曼光谱的高效液相色谱检测器,其特征在于:所述玻璃管的内径为0.91~1mm,壁厚为0.1~0.15mm,管长为80~120mm。
3.一种用权利要求1所述的基于表面增强拉曼光谱的高效液相色谱检测装置进行检测的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)待检测样品经高效液相色谱的进样器进入色谱柱,经泵的调节将流动相连续通过色谱柱,洗脱吸附于色谱柱上的溶质分子;
(2)得到的洗脱液进入高效液相色谱所配备的紫外检测器,实时检测流出液的紫外吸收信号;
(3)将高效液相色谱仪流出端口流出的待检样品经内壁固定金纳米粒子的检测管后进入拉曼光谱仪,通过检测待检化合物表面增强谱图中振动峰的拉曼位移与强度,得到待检测化合物的结构及浓度。
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