[发明专利]一种高性能锂离子电池正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410119464.4 | 申请日: | 2014-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN103887496A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
| 发明(设计)人: | 徐立强;李爱华 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/36 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 朱家富 |
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 性能 锂离子电池 正极 材料 limbo3 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将锂源Li,过渡金属源M,硼源B和聚合物单体按锂源Li:过渡金属源M:硼源B:聚合物单体=(1~1.1):1:1:(1~3)的摩尔比混合并加水搅拌均匀,于70~95℃水浴中加热,不断搅拌下加入引发剂,所述的引发剂的加入量为聚合物单体质量的0.04~8%,持续搅拌加热1~3小时至粘稠状,制得粘稠物;
(2)将步骤(1)制得的粘稠物转移至烘箱中于100~120℃烘干4~6小时,研磨制得LiMBO3@C前驱体粉末;
(3)将步骤(2)制得的LiMBO3@C前驱体粉末置于管式炉中在惰性气氛中,所述的惰性气氛为Ar/CO混合气体、Ar/H2混合气体、氩气或氮气,逐渐加热至450-800℃煅烧5~7小时,即得高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料。
2.根据权利要求1所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的锂源Li为氢氧化锂,碳酸锂,硝酸锂,氯化锂,氟化锂,醋酸锂,草酸锂,偏硼酸锂的一种或任意两种或两种以上的组合,进一步优选的,所述的锂源Li为氢氧化锂或碳酸锂。
3.根据权利要求1所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的过渡金属源M为锰源或锌源。
4.根据权利要求4所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的锰源为碳酸锰,硝酸锰溶液,乙酸锰,二氧化锰,三氧化二锰,氧化亚锰,羟基氧化锰,H2Mn8O16﹒2.4H2O的一种或任意两种或两种以上的组合;锌源为硝酸锌,氧化锌,硫酸锌,乙酸锌,氯化锌中的一种或任意两种或两种以上的组合。
5.根据权利要求5所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,锰源为碳酸锰或硝酸锰;锌源为硝酸锌或氧化锌。
6.根据权利要求1所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的硼源为硼酸,硼酸铵,偏硼酸锂,氧化硼的一种或任意两种或两种以上的组合,进一步优选的,所述硼源为硼酸或硼酸铵。
7.根据权利要求1所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的聚合物单体为甲基丙烯酸,丙烯酸,丁烯酸中的一种或任意两种或两种以上的组合,进一步优选的,聚合物单体为甲基丙烯酸或丙烯酸。
8.根据权利要求1所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为硫酸钠,过硫酸钾,过硫酸铵,过硫酸钠、硫酸氢钠中的一种或任意两种或两种以上的组合,所述硫酸钠,过硫酸钾,过硫酸铵,过硫酸钠、硫酸氢钠的质量浓度均为5%。
9.根据权利要求1所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水的加入量与锂源Li的体积摩尔比为(1~3):1,单位L/mol。
10.根据权利要求1所述的高性能锂离子正极材料LiMBO3@C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的升温速率为2~10℃/min,当过渡金属源M为锰源,所述的惰性气氛优选体积比95:5的Ar/CO混合气体,或体积比95:5的Ar/H2混合气体;当过渡金属源M为锌源,所述的惰性气氛为纯度为99.999%氩气或氮气。
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