[发明专利]一种常温制备对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的方法有效
申请号: | 201410118954.2 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103920399A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 张敏;李春香;孟敏佳;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34;B01D69/12;B01D67/00;B01J20/26;B01J20/30;C07C69/88;C07C67/56 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 制备 羟基 苯甲酸 分子 印迹 复合 方法 | ||
1.一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1) 将聚偏氟乙烯微滤膜,即PVDF膜,置于氢氧化钠水溶液中,然后在55 oC下反应5~10 min后取出,取出膜用蒸馏水洗涤至清洗液呈中性,膜烘干待用;
(2) 取磷酸二氢钾加入氢氧化钠水溶液中,用蒸馏水稀释至100 mL,得到磷酸缓冲溶液;
(3) 将步骤(1)中处理过的PVDF膜放置于锥形瓶中,加入甲醇溶液以及步骤(2)中配制的磷酸缓冲溶液,再加入对羟基苯甲酸甲酯(MP)、丙烯酰胺(AM)和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA),振荡使其溶解;
(4) 向混合溶液中通入氮气,持续10~20 min,同时注入过硫酸铵(APS)溶液和N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TEMED)溶液,密封后置于25 oC下的水浴振荡器中振荡8~12 h;
(5) 反应后将膜取出,先用蒸馏水清洗除去未反应的对羟基苯甲酸甲酯模板、丙烯酰胺单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和引发剂,再用甲醇和乙酸的混合液洗涤48~72 h,以脱除模板分子对羟基苯甲酸甲酯,烘干后得到对羟基苯甲酸甲酯印迹复合膜(MICMMP)。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的混合水溶液中氢氧化钠的浓度为4~6 mol L-1,所述的PVDF膜在混合水溶液中的浓度为6~10 g L-1 。
3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的磷酸二氢钾质量为0.136~0.68 g,氢氧化钠水溶液的浓度为0.1~0.3 mol L-1,得到的磷酸缓冲溶液的浓度为10~50 mmol L-1。
4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的甲醇和磷酸缓冲液的体积比为(0~10): (40~30),对羟基苯甲酸甲酯(MP) 和丙烯酰胺(AM) 的浓度分别为6.25~12.5 mmol L-1和25~50 mmol L-1,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)的浓度为50~200 mmol L-1。
5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的过硫酸铵(APS)溶液质量体积分数为10%~20%(w/v)用量为120 μL,N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TEMED)溶液的体积分数为5%~10%(v/v)用量为60 μL。
6.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的甲醇和乙酸的体积比为(9~7): (1~3)。
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