[发明专利]一种马来酸酐改性乳酸-羟基乙酸共聚物的合成工艺有效
申请号: | 201410118346.1 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103865046A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 郭立强;艾亚菲 | 申请(专利权)人: | 南通纺织职业技术学院 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226007 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马来 酸酐 改性 乳酸 羟基 乙酸 共聚物 合成 工艺 | ||
1.一种马来酸酐改性乳酸-羟基乙酸共聚物的合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:
1)、马来酸酐-聚乳酸-羟基乙酸共聚物粗品的制备:
将一定摩尔分数的乳酸、羟基乙酸加入到带有温度和搅拌装置的四口烧瓶中,其中,乳酸含量为50~99%,启动水循环真空泵和搅拌装置,减压至4000~6000Pa抽真空20~40min后,打开电热套加热,温度升至63~68℃时,烧瓶内出现沸腾,调节加热,维持沸腾脱水2~3h,得到脱水产物,停止加热,降温至80~90℃,打开氮气阀通入氮气10~20min后,关闭真空泵,加入复合催化剂和马来酸酐,启动搅拌装置使其混合均匀,关闭氮气阀、启动真空泵抽真空至400~500Pa,然后打开加热套加热至100℃,调节加热功率,使反应体系以1~2℃/min的速率缓慢升温,当温度升至175~185℃时,保温反应至10~15h得到马来酸酐-聚乳酸-羟基乙酸共聚物粗品;
2)、粗品的纯化:
将步骤1)中所得的聚合物粗品溶于四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中配制成10~15%的溶液,经过滤后,再用相同体积的甲醇沉淀并过滤,将沉淀物置于真空烘箱中50~60℃下干燥10~12h,得到纯净干燥的马来酸酐-聚乳酸-羟基乙酸共聚物的纯净物。
2.根据权利要求1所述的马来酸酐改性乳酸-羟基乙酸共聚物的合成工艺,其特征在于:所述步骤1)中得到的脱水产物包括乙交酯、丙交酯和乙丙交酯。
3.根据权利要求1所述的马来酸酐改性乳酸-羟基乙酸共聚物的合成工艺,其特征在于:所述步骤1)中加入的复合催化剂为:m复合催化剂/m(乳酸+羟基乙酸)=0.2%~0.5%。
4.根据权利要求1所述的马来酸酐改性乳酸-羟基乙酸共聚物的合成工艺,其特征在于:所述步骤1)中加入的马来酸酐为:m复合催化剂/m(乳酸+羟基乙酸)=2%~10%。
5.根据权利要求1所述的马来酸酐改性乳酸-羟基乙酸共聚物的合成工艺,其特征在于:所述步骤2)四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,四氢呋喃:N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:3~3:1。
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