[发明专利]抑制低碳微合金钢超临界CO2腐蚀的缓蚀剂的制备方法无效
申请号: | 201410118168.2 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103882438A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 高克玮;张欢欢;庞晓露 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C23F11/14 | 分类号: | C23F11/14 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抑制 低碳微 合金钢 临界 co sub 腐蚀 缓蚀剂 制备 方法 | ||
1.一种抑制低碳微合金钢超临界CO2腐蚀的缓蚀剂的制备方法,其特征是首先在装有冷凝回流装置、分水器、蛇形冷凝管的三口瓶中加入高级脂肪酸,抽真空,N2置换2-4次,在N2气体的保护下加入适量的多乙烯多胺和携水剂,升温至反应进入酰化阶段;然后在酰化反应结束后继续升温至脱水成环温度,加热至反应结束即可;减压蒸馏去除产物中多余的携水剂和水,重结晶可得到咪唑啉;具体步骤如下:
咪唑啉的制备是在无氧环境中进行,其制备原料是高级脂肪酸和多乙烯多胺,本发明采用的分别是硬脂酸和二乙烯三胺,携水剂采用的是二甲苯;硬脂酸和二乙烯三胺的摩尔比为1:1.2、二甲苯的质量占原料质量的63%。将硬脂酸放入装有冷凝回流装置、分水器、蛇形冷凝管的三口烧瓶,抽真空,N2置换3次,在N2气体保护下加入二乙烯三胺和二甲苯,缓慢升温至150℃,阶段升温至165℃,该阶段反应时间为2-4h;然后升温至190℃,阶段升温至230℃,该阶段反应时间为3-7h;最后减压蒸馏去除多余的二甲苯和产物水,得到缓蚀剂咪唑啉。
2.根据权利要求1所述一种抑制低碳微合金钢超临界CO2腐蚀的缓蚀剂的制备方法,其特征是首先采用权利要求1中的制备方法得到咪唑啉中间体,然后将咪唑啉与氯化苄按摩尔比1:1.1在50-90℃不断搅拌下反应3h;反应结束后加入与咪唑啉相同摩尔量的硫脲,升温至90-110℃,并不断搅拌,反应1.5-2h,得到咪唑啉衍生物。
3.根据权利要求1所述一种抑制低碳微合金钢超临界CO2腐蚀的 缓蚀剂的制备方法,其特征是原料采用硬脂酸和二乙烯三胺,携水剂采用的是二甲苯;将22.74g的硬脂酸放入装有冷凝回流装置、分水器、蛇形冷凝管的三口烧瓶,抽真空,N2置换3次,在N2气体保护下加入10.3mL的二乙烯三胺和24mL的二甲苯,缓慢升温至150℃,阶段升温至165℃,该阶段反应时间为2-4h;然后升温至190℃,阶段升温至230℃,该阶段反应时间为3-7h;最后减压蒸馏去除多余的二甲苯和产物水。
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