[发明专利]一种包含非-类固醇消炎药剂的可注射医药组合物中物质的检测方法

权利要求书

1.一种包含非-类固醇消炎药剂的可注射医药组合物中物质的检测方法，包括以下步骤：

（1）取对照溶液5-20μL注入高效液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰的峰高约为记录仪满量程的10%～20%；

（2）然后取供试品溶液和对照溶液各5-20μL，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍；所述供试品溶液的进样时间为所述供试品溶液配制后2小时内。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对照溶液为酮咯酸氨丁三醇对照品溶液。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液配制方法为取供试品0.1-1mL用稀释液稀释至10-100mL；

优选地，所述稀释液为体积比为60：40～80：20的水和四氢呋喃混合溶液；

优选地，所述稀释液为体积比为70：30的水和四氢呋喃混合溶液；

优选地，所述供试品溶液配制方法为取供试品0.7mL，用体积比为70：30的水和四氢呋喃混合溶液稀释至50mL。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述对照溶液配制方法为：取酮咯酸氨丁三醇对照品5-30mg，加水20-80mL、二氯甲烷20-80mL和0.5-2mol/L的盐酸0.5-2mL，振摇均匀，静置使分层，取下层置阳光下直射5-30min后，取溶液0.5-2mL挥干，用流动相将残渣转移并稀释至5-20mL，得到系统适应性溶液；然后将所述系统适应性溶液稀释10-200倍得到对照溶液。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述流动相为体积比为60：40～80：20的磷酸二氢铵缓冲液和四氢呋喃的混合溶液；

优选地，所述磷酸二氢铵缓冲液的pH为2-5，优选为3；

优选地，所述流动相为体积比为70：30的pH为3的磷酸二氢铵缓冲液和四氢呋喃的混合溶液；

优选地，将所述系统适应性溶液稀释100倍得到对照溶液。

6.根据权利要求1-5所述的检测方法，其特征在于，所述对照溶液配制方法为：取酮咯酸氨丁三醇对照品15mg，加水50mL、二氯甲烷50mL和1mol/L的盐酸1mL，振摇均匀，静置使分层，取下层置阳光下直射15min后，取溶液1mL挥干，用流动相将残渣转移并稀释至10mL，得到系统适应性溶液；然后将所述系统适应性溶液稀释100倍得到对照溶液。

7.根据权利要求1-6所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

优选地，所述流动相为体积比为60：40～80：20的磷酸二氢铵缓冲液和四氢呋喃的混合溶液；更优选地，所述磷酸二氢铵缓冲液的pH为2-5，优选为3；更优选地，所述流动相为体积比为70：30的pH为3的磷酸二氢铵缓冲液和四氢呋喃的混合溶液；

优选地，所述色谱柱的柱温为30-50℃，更优选为40℃；

优选地，检测波长为270-350nm，更优选为313nm；

优选地，流速为0.5-3mL/min，更优选为1.5mL/min。

8.根据权利要求1-7所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液色谱图中，如有杂质峰，则按加校正因子自身对照法计算杂质含量，按下述公式计算：F×(Ai/As)，其中，F表示各杂质峰校正因子，Ai表示各杂质峰面积，As表示对照溶液中主峰面积。