[发明专利]一种制备呋喃肟酸的方法有效
申请号: | 201410116742.0 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103923040A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 任会学;孙友敏;王琦;魏小锋;高志敏;姜佳慧 | 申请(专利权)人: | 山东建筑大学 |
主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 呋喃 方法 | ||
1.一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,包括步骤如下:
(1)将2-乙酰基呋喃与亚硝酸钠、盐酸在水中混合发生肟化反应生成酮肟,酮肟在BrΦnsted酸离子液体催化剂催化下发生Beckmann重排反应生成酰胺,酰胺酸性条件下水解、分离提纯得到2-氧代-2-呋喃基乙酸;
(2)将2-氧代-2-呋喃基乙酸在溶剂中酸性条件下与甲氧胺盐酸盐反应,分离、提纯得到呋喃肟酸。
2.根据权利要求1所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(1)所述的2-乙酰基呋喃与亚硝酸钠、HCl的摩尔比为1:1~2.5:1.5~2.0。
3.根据权利要求1所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(1)所述的肟化反应温度在20~50℃,反应2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(1)所述的BrΦ nsted酸离子液体为咪唑型的离子液体、吡啶型的离子液体、吡咯烷型的离子液体或季膦型的离子液体。
5.根据权利要求4所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,所述的咪唑型的离子液体为1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙烯基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑甲磺酸盐或1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐;所述的吡啶型的离子液体为1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐、N-己基-3-甲基吡啶甲磺酸盐或N-辛基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐;所述的吡咯烷型的离子液体为N-甲基-丁基吡咯烷对甲苯磺酸盐、N-甲基-乙基吡咯烷甲磺酸盐或N-甲基-丁基吡咯烷四氟硼酸盐;所述的季膦型的离子液体为甲基三丁基膦四氟硼酸盐、丁基三苯基膦四氟硼酸盐或磺酸丁基三磺酸苯基硫酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(1)2-乙酰呋喃与离子液体催化剂的质量比为1:0.02~0.08。
7.根据权利要求1所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(1)所述的Beckmann重排反应为20~50℃反应3~7小时。
8.根据权利要求1所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(1)所述的酸性条件下水解为用盐酸酸化水相至pH<0.5。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(2)中2-氧代-2-呋喃基乙酸与甲氧胺盐酸盐的摩尔比为1:1~1.5。
10.根据权利要求1-8任一项所述的一种制备呋喃肟酸的方法,其特征是,步骤(2)反应体系的pH值为2.0~6.0,反应温度控制40-50℃反应8-10h。
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