[发明专利]一种丁溴东莨菪碱的简单合成方法无效
| 申请号： | 201410116091.5 | 申请日： | 2014-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN103864777A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金召;陈晓龙 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁溴东 莨菪 简单 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种丁溴东莨菪碱的合成工艺，其特征是将东莨菪碱溶于四氢呋喃中，加入溴代正丁烷，加热回流反应；反应完毕，冰浴冷却，除去上层液体，得丁溴东莨菪碱粗品；将丁溴东莨菪碱粗品用甲醇重结晶两次，即得丁溴东莨菪碱。
2.根据权利要求1所述的一种丁溴东莨菪碱的合成工艺，其特征是东莨菪碱和溴代正丁烷比例为1g：0.25~0.5ml；东莨菪碱和四氢呋喃的比例为1g：0.5~1ml。
3.根据权利要求1所述的一种丁溴东莨菪碱的合成工艺，其特征是反应温度为75~85℃，反应时间为20~50h。
4.根据权利要求1所述的一种丁溴东莨菪碱的合成工艺，其特征是反应完毕后用冰浴冷却，其温度为0~5℃。
5.根据权利要求1所述的一种丁溴东莨菪碱的合成工艺，其特征是重结晶甲醇用量为丁溴东莨菪碱粗品重量的3~5倍。
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