[发明专利]低温制备棒状硼化锆粉体的工艺

说明书

技术领域

本发明提供一种低温制备棒状硼化锆粉体的工艺，属于粉体材料制备技术领域。

背景技术

二硼化锆超高温陶瓷具有高熔点（3245℃）、高硬度（莫氏硬度为9，显微硬度为22.1GPa）、高热导率（热导率为23～25W/(m·K)）等优良性能，是一种性能优异的高温结构材料，广泛应用于高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域。研究表明陶瓷的性能与所用粉体的形貌有关，如在复合陶瓷的制备中由纤维状粉体代替颗粒状粉体可使陶瓷材料的强度增大；在制备单相陶瓷时如使用球形粉体可使陶瓷材料的密度增大。随着硼化锆在高技术领域应用的不断扩大，制备不同形貌的硼化锆粉体已经成为硼化锆研究的又一热点。而棒状硼化锆粉体尚无报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种烧结温度低，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化低温制备棒状硼化锆粉体的工艺，其技术方案为：

1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5～10μm，长度为100～200μm，纯度大于99 %，加热至900～1100℃保温0.2～1 h，得到棒状氧化锆粉体；2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80～120℃下固化，在氩气气氛下，900～1100℃煅烧，升温速度为5～10℃/min，保温10～60 min，裂解生成碳粉；3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达1～20μm，再将棒状氧化锆粉体、硼酸、碳粉按摩尔比为1: (2～2.2 ): 5 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1500～1700℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

1、本发明制备棒状硼化锆粉体，长径比大于2倍；

2、本发明制备棒状硼化锆粉体的烧结温度低，分散性好；

3、本发明制备棒状硼化锆粉体的工艺，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化。

附图说明

图1是本发明制备粉体的XRD谱；

图2是本发明制备粉体的SEM照片。

具体实施方式

实施例1

1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5μm，长度为100μm，纯度大于99 %，加热至900℃保温1 h，得到棒状氧化锆粉体；

2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80℃下固化，在氩气气氛下，900℃下煅烧，升温速度为5℃/min，保温60 min，裂解生成碳粉；

3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达1μm，再将棒状氧化锆粉体、硼酸、碳粉按摩尔比为1 : 2 : 5 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1500℃，保温时间为2h，即得棒状硼化锆粉体。

通过XRD测试，可见粉体为二硼化锆（见图1）；通过SEM测试，可见氧化锆粉体为棒状，直径为2μm左右，长度为5μm左右（见图2）。

实施例2

1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为10μm，长度为200μm，纯度大于99 %，加热至1100℃保温0.2 h，得到棒状氧化锆粉体；

2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在120℃下固化，在氩气气氛下，1100℃下煅烧，升温速度为10℃/min，保温10 min，裂解生成碳粉；

3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达20μm，再将棒状氧化锆粉体、硼酸、碳粉按摩尔比为1 : 2.2 : 5 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1700℃，保温时间为0.5h，即得棒状硼化锆粉体。

实施例3

1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为8μm，长度为150μm，纯度大于99 %，加热至1000℃保温0.5 h，得到棒状氧化锆粉体；

2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在100℃下固化，在氩气气氛下，1000℃下煅烧，升温速度为7℃/min，保温30 min，裂解生成碳粉；

3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达10μm，再将棒状氧化锆粉体、硼酸、碳粉按摩尔比为1 : 2.1 : 5 混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为1h，即得棒状硼化锆粉体。