[发明专利]一种含氟硅核-壳型织物整理剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含氟硅核-壳型织物整理剂，其特征在于：包括以下重量份的组成：

纳米二氧化硅           0.1-0.2份；

硅烷偶联剂             0.1-0.2份；

三乙胺                 0.1-0.2份；

2-溴代异丁酰溴         0.2-0.4份；

含氟单体               5-20份；

非含氟单体             10-30份；

复配乳化剂             1-10份；

增溶剂                 0.1-1份；

催化剂                 0.005-0.01份，

配位剂                 0.005-0.01份，

还原剂                 0.01-0.05份；

去离子水               38-83份。

2.根据权利要求1所述的含氟硅核-壳型织物整理剂，其特征在于：所述的纳米二氧化硅的粒径为50-400nm。

3.根据权利要求1所述的含氟硅核-壳型织物整理剂，其特征在于：所述的含氟单体为甲基丙烯酸十七氟癸酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、全氟聚醚丙烯酸酯中的一种；所述的非含氟单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯中的两种以上。

4.根据权利要求1所述的含氟硅核-壳型织物整理剂，其特征在于：所述的复配乳化剂为十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、十六十八醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中一种或两种。

5.根据权利要求1所述的含氟硅核-壳型织物整理剂，其特征在于：所述的增溶剂为β-环糊精。

6.根据权利要求1所述的含氟硅核-壳型织物整理剂，其特征在于：所述的催化剂为溴化铜或溴化铁；所述的配位剂为2,2-联吡啶或五甲基二乙基三胺；所述的还原剂为抗坏血酸、辛酸亚锡或维生素C。

7.一种制备如权利要求1所述的含氟硅核-壳型织物整理剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）制备引发剂：在无水乙醇中加入纳米二氧化硅，然后滴加硅烷偶联剂，25-40℃、100-500r/min搅拌1-4h，加热至50-100℃回流1-10h，10-30℃、5000-10000r/min离心5-20min，沉淀用无水乙醇洗涤3-5次，在40-70℃、-100 kPa下真空干燥 120-240min，加入到甲苯或二氯甲烷中，置于冰水浴中，加入三乙胺和2-溴代异丁酰溴反应10-30h，10-30℃、5000-10000 r/min离心5-20 min，沉淀用无水乙醇洗涤3-5次，即得引发剂；

所述的无水乙醇的体积与纳米二氧化硅的质量比为10:1；

所述的甲苯或二氯甲烷的体积与纳米二氧化硅的质量比为10:1；

2）预乳化：将含氟单体、非含氟单体、复配乳化剂、增溶剂和去离子水进行超声分散10-30min即得预乳液； 

3）聚合反应：反应器通氮气去氧后，加入预乳液，加热升温到50-100℃后依次加入催化剂、配位剂和引发剂，分散5-30min后加入还原剂后搅拌反应1-40h，即得所述的含氟硅核-壳型织物整理剂。

8.一种如权利要求1所述的含氟硅核-壳型织物整理剂的应用，其特征在于：所述的整理剂通过浸轧的方式均匀地分布于织物的表面，再经过90-120℃烘干1-5min和160-170℃烘焙2-6min，使整理剂成膜固着在织物表面。

9.根据权利要求8所述的含氟硅核-壳型织物整理剂的应用，其特征在于：所述整理剂的浓度为20-80g/L，pH为5-9。

10.根据权利要求8所述的含氟硅核-壳型织物整理剂的应用，其特征在于：所述的浸轧的轧余率为60-80%。