[发明专利]一种催化制备苯乙烯化苯酚的方法

说明书

技术领域

本发明属于苯乙烯化苯酚的制备方法。特别涉及一种以苯酚和苯乙烯为原料，在大孔强酸性阳离子交换树脂催化作用下，经合成反应、抽滤、蒸馏制得苯乙烯化苯酚。属苯乙烯化苯酚的制备技术领域。

背景技术

苯乙烯化苯酚又名防老剂SP，淡黄色粘稠液体，它不仅是一种重要的化工原料，也是一种十分有效的防老剂，具有高效、低毒、价廉等优点。它主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的稳定剂，聚烯烃及聚甲醛等的抗氧剂，可以延缓合成高分子材料的氧化过程，保证制品加工及应用的稳定性。苯乙烯化苯酚是一种非污染型橡胶防老剂，同时作为烷基酚类抗氧剂，其用量较大。

目前国内外以苯酚和苯乙烯为原料合成苯乙烯化苯酚的工艺，催化剂主要采用无机酸（盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸）、草酸、氯化铝、活性白土、甲苯磺酸、磺酸型阳离子交换树脂等，虽然产品收率也比较好，但整个合成反应温度正常都在120℃以上，南京石油化工股份有限公司的张金龙等人研究表明，采用对甲苯磺酸树脂作为催化剂时，反应温度需要在120℃～130℃。

大孔强酸性阳离子交换树脂是广泛用于合成反应的新型催化剂，中国专利CN101412795、CN102190768、CN103613501均采用大孔强酸性阳离子交换树脂用于有机化合物合成反应的催化剂，都取得了合成工序简化、无新增废水排放、减少环境污染，以及提高原料转化率和产品收率的有益效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的催化制备苯乙烯化苯酚的方法，以克服现有苯乙烯化苯酚合成工艺反应温度高、能耗大、工艺操作较为繁琐等问题，同时取得环境友好、收率高、产品质量好的效果。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种催化制取苯乙烯化苯酚的方法，原料采用苯酚、苯乙烯，催化剂采用大孔强酸性阳离子交换树脂，包括以下步骤：

1）将苯酚计量后投入四口瓶内加热80±5℃，其次加入催化剂，然后在快速搅拌下滴加苯乙烯，约在30分钟内加完；

2）料液在85～110℃发应30～120分钟；

3）反应完成后，经抽滤、蒸馏，最终得到苯乙烯化苯酚。

所述原料用量为：苯乙烯(摩尔数)：苯酚(摩尔数)=1.5～2.5:1。

所述催化剂用量为苯酚投料重量的4～10％。

所述反应温度优选为88～100℃，所述反应温度进一步优选为90～92℃。

苯乙烯滴加及反应时间总体控制在60～150分钟之间。

本制备工艺中的苯酚、苯乙烯可以采用工业级原料。

本发明的有益效果是：

本方法以苯酚和苯乙烯为原料，采用大孔强酸性阳离子交换树脂作为合成反应的催化剂，进行缩合反应，经抽滤、蒸馏制得产品，本催化合成工艺设计大幅降低了反应温度，提高了反应速度，同时显著降低了合成工艺的能耗，也可以进一步降低对生产设备、工艺操控等的技术要求，整个合成工艺也更简化更便于操作控制，其应用推广也能获得更好的社会经济效益。

附图说明

下面结合实施例及附图作进一步说明。

图1为本发明制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例及图1进一步阐明本发明的方案及效果。

将干燥的四口烧瓶放入水加热恒温器中固定并安装好搅拌，四口烧瓶两个支口分别装上球型回流冷凝管和温度计，然后把80g苯酚（工业级）投入到四口烧瓶中，启动搅拌并加热，转速控制在50～100r/min内，当温度升至80℃时加入6.4g大孔强酸性阳离子交换树脂，然后滴加189ml的苯乙烯，约30分种加完，90～92℃进行回流、缩合反应2h，经抽滤回收催化剂，将滤液进行蒸馏后得到239g苯乙烯化苯酚产品，经检测苯乙烯化苯酚产品粘度为3537MPa.s。