[发明专利]三乙基苄基氯化铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三乙基苄基氯化铵的制备方法，属三乙基苄基氯化铵合成技术领域。

背景技术

三乙基苄基氯化铵是苄基季胺盐阳离子表面活性剂，是一种用途广泛的相转移催化剂，通常以三乙胺和氯化苄为原料，通过季胺化加成反应而得到。

目前国内已有制备三乙基苄基氯化铵的报道，其中溶剂采用有二氯乙烷、异丙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、石油醚、环己酮以及强极性非质子性溶剂DMF等，现有研究表明该溶剂的选择至关重要，如要求溶剂对原料溶解性好而对产物溶解性差、低极性溶剂反应速度偏慢而二氯乙烷等极性溶剂的反应速度较快等，但现有研究显示，采用现有溶剂时，回流反应的温度都在80℃以上，采用石油醚或DMF时回流温度甚至超过了100℃，另外使用现有各种溶剂的三乙基苄基氯化铵制备方法，并没有明显提高产品收率，却不同程度上都存在着三废多且没有得到有效处理、产品制备成本高、工业化实施难度大等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备三乙基苄基氯化铵的方法，以克服现有制备方法的不足，大幅降低能耗，提高收率，减少三废的产生。

本发明的技术方案如下：用三乙胺和氯化苄为起始原料，在三乙胺和氯化苄的反应过程中使用了丙酮，经过季胺化加成反应、溶解、过滤、干燥得到三乙基苄基氯化铵，具体包括以下步骤：

1）在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入部分丙酮溶剂、三乙胺及氯化苄进行加热搅拌，反应转速控制在300～400r/min，反应温度60～66℃，反应时间8～10h；然后自然冷却至室温；

2）向上述反应液中加入部分丙酮溶剂，溶解；

3）将溶解后的反应试液冷却至5℃时，过滤，干燥，得三乙基苄基氯化铵。

上述反应中加入的部分丙酮用量为三乙胺重量的1.05～1.2倍，溶解加入的部分丙酮用量为三乙胺重量的1.9～2.1倍。

上述氯化苄用量为三乙胺重量的1.25～1.35倍，上述的丙酮、三乙胺、氯化苄为化学纯产品。

另外，工艺中的丙酮还可以使用制备工艺中过滤工序回收的丙酮溶剂，这样不仅节省成本、减少消耗，还能进一步提高产品收率。

现有技术认为丙酮是最佳的结晶溶剂，并暗示丙酮类溶剂不适合用于三乙胺和氯化苄的反应过程中。本发明工艺在三乙胺和氯化苄的反应过程加入丙酮，显著降低了回流反应温度，本发明还在三乙基苄基氯化铵的溶解结晶过程中继续使用丙酮，丙酮单一溶剂的使用，不仅产品杂质少，还更有利于溶剂的回收与再利用，三废产物显著减少，同时也进一步降低了制备成本。

本发明的有益效果是：

该方法反应温度低，反应缓和，能耗少，后处理方便，使用丙酮单一溶剂，杂质少，大大降低了三废的量，溶剂母液还可以回收再利用，产品收率高，生产成本低，是一种高效、环境友好的合成三乙基苄基氯化铵的方法，有利于规模化生产应用，具有良好的社会经济效益。

附图说明

图1为本发明制备工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施案例进一步阐明本发明的方案及效果。

实施例1：

在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入丙酮110g、三乙胺101g及氯化苄133g进行加热搅拌，反应转速控制在300～400r/min，反应温度60～66℃，反应时间8～10h，然后自然冷却至室温，加入丙酮202g溶解，然后降温至5℃，过滤，将滤余物干燥，得三乙基苄基氯化铵，测算收率为86%，测量熔点为190～191℃。上述过滤得到的滤液作为回收丙酮溶剂再利用。

实施例2：

在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入丙酮110g、三乙胺101g及氯化苄133g进行加热搅拌，反应转速控制在300～400r/min，反应温度60～66℃，反应时间8～10h，然后自然冷却至室温，加入实施例1中回收的丙酮202g溶解，然后降温至5℃，过滤，将滤余物干燥，得三乙基苄基氯化铵，测算收率为87.5%，测量熔点190～191℃。上述过滤得到的滤液作为回收丙酮溶剂再利用。

实施例3：

在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入上述实施例中回收的丙酮110g、三乙胺101g及氯化苄133g进行加热搅拌，反应转速控制在300～400r/min，反应温度60～66℃，反应时间8～10h，然后自然冷却至室温，加入上述实施例中回收的丙酮202g溶解，然后降温至5℃，过滤，将滤余物干燥，得三乙基苄基氯化铵，测算收率为89.5%，测量熔点190～191℃。上述过滤得到的滤液作为回收丙酮溶剂再利用。