[发明专利]一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法

权利要求书

1.一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；

(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；

其中GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度60-80℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL，优选为1:15g/mL。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。

4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；

优选地，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min。

5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm，厚度为0.25μm；

优选地，载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，优选为1mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃，优选为280℃。

6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度70.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min。

7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度230-270℃，源温200-230℃，扫描范围50至450amu；优选为接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。

8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5；将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；

(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度60-80℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上；MS部分的条件设置为：接口温度230-270℃，源温200-230℃，扫描范围50至450amu。

9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:15g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1；将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min；

(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为DB-5，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为1mL/min，采用分流进样，注射温度为280℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度70.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min；MS部分的条件设置为：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。