[发明专利]一种硅掺杂钙磷陶瓷的表面处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及钙磷陶瓷的制备，特别涉及一种硅掺杂钙磷陶瓷的表面处理方法。

背景技术

钙磷陶瓷具有良好的生物相容性和骨诱导、骨传导性被广泛的应用于替代材料。自然骨中的主要无机组分并非化学计量的羟基磷灰石（HA），而是不同程度的缺Ca²⁺、PO₄^3-或OH^-的HA。不同含量的阴离子Cl^-、F^-、CO₃^2-（A位）会部分替代磷灰石晶格中OH-的位置，SiO₄^4-、CO₃^2-（B位）部分替代磷灰石晶格中的PO₄^3-；阳离子Na⁺、M_g²⁺、K⁺、Sr²⁺、Zn²⁺、Ba²⁺、Cu²⁺、Al³⁺和Fe²⁺等部分替代磷灰石晶格中Ca²⁺位置，离子替代能显著的影响HA的生物活性、溶解性、晶粒大小、形貌和表面化学性质。其中Si⁴⁺替代P⁵⁺并入磷灰石晶格，会导致材料晶格畸变、结晶度降低、材料表面物理化学性质改变，从而提高了合成羟基磷灰石的骨诱导再生能力和生物相容性。

钙磷陶瓷表面的粗糙度、孔隙率、生长晶体的形貌会影响材料表面细胞的吸附、迁移及增殖分化能力。目前改善材料表面形貌的方法有等离子喷涂法、电化学沉积法、微弧氧化法、水热-电化学共沉积法及仿生矿化法等，以上方法可明显的改善材料表面性能，但处理工艺复杂。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种硅掺杂钙磷陶瓷的表面处理方法，工艺简单，能够得到尺寸可控，且直径在微米到纳米级别的羟基磷灰石晶须。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种硅掺杂钙磷陶瓷的表面处理方法，对硅掺杂钙磷陶瓷进行表面水热处理：将硅掺杂钙磷陶瓷置于灭菌锅中，在100～180℃下处理0.5～2h，用去离子水冲洗，烘干后得到表面生长有羟基磷灰石晶须的硅掺杂钙磷陶瓷。

所述烘干为在45～55℃烘干。

所述硅掺杂钙磷陶瓷中，硅掺杂量为1.5wt%～4.0wt%。

所述硅掺杂钙磷陶瓷由以下方法制备：

（1）制备硅掺杂纳米羟基磷灰石粉体；

（2）将硅掺杂纳米羟基磷灰石粉体加压成型，用马弗炉以5～10℃/min升温至1000～1200℃保温8～10h，然后以2～5℃/min降温，制得硅掺杂钙磷陶瓷。

步骤（1）所述制备硅掺杂纳米羟基磷灰石粉体，具体为：

将分析纯Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₃PO₄·3H₂O试剂配成溶液分别作为钙源和磷源，将正硅酸乙酯作为硅源，控制Ca/(P+Si)摩尔比为1.67，调节钙源的PH大于10，磷源的PH大于9；将分散剂加入钙源并进行搅拌，正硅酸乙酯加入磷源并进行搅拌，再将磷源成滴滴加到钙源中，滴加完毕后继续搅拌0.5～1h，再转移至不锈钢反应釜，160～200℃水热6～10h，离心洗涤，50～100℃干燥，研磨得硅掺杂纳米羟基磷灰石粉体。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

（1）本发明采用水热法处理硅掺杂钙磷陶瓷，使其表面生长出羟基磷灰石晶须，工艺简单。

（2）本发明的硅掺杂钙磷陶瓷的表面处理方法，能够通过调节硅掺杂含量控制表面生长晶须的大小来提高钙磷陶瓷表面细胞的粘附、迁移和组织长入能力；控制溶解出硅离子浓度促进材料表面成骨细胞的增殖和分化，提高材料的骨诱导能力。

（3）本发明的硅掺杂钙磷陶瓷采用生物活性和生物相容性好的硅掺杂纳米羟基磷灰石粉体制备，硅离子的掺杂会提高成骨细胞的增殖分化及成血管化能力。

附图说明

图1为实施例1制备的纳米羟基磷灰石粉体的透射电镜图。

图2为实施例1制备的钙磷陶瓷在水热处理前的表面扫描电镜图。

图3为实施例1的钙磷陶瓷经水热处理后的表面扫描电镜图。