[发明专利]悬挂式质量滴定装置有效
申请号: | 201410113812.7 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103901219A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 梁靓;刘权卫 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | G01N35/00 | 分类号: | G01N35/00;G01N31/16 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 悬挂 质量 滴定 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种滴定装置,特别涉及一种悬挂式质量滴定装置。
背景技术
电位滴定法作为一种成熟的精密定量分析方法,被国际标准化组织和许多国家的标准化组织定为标准方法,量值传递可溯源到国际单位制SI、具备高精密度是其突出特点。目前广泛使用的商用电位滴定仪采用体积滴定方式,通过不确定度分析我们发现改变滴定方式可以使得精密度进一步提高,对于标准物质研制等需要极高精度的应用具有重要意义。
所谓体积滴定就是在确定滴定剂使用量时,部分或全部使用滴定剂的体积浓度与滴定剂消耗体积的乘积确定,常见形式:
其中:Cx、mx为待测物的质量浓度、样品取样量,单位g/g、g;Cv、V0为滴定剂的体积浓度、消耗滴定剂的体积,单位g/mL、mL;Kv为转换系数。由于在温度不同时,同一质量水的体积是有差别的,温度偏差约为±5℃时,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,因此体积浓度是随温度变化的,对于精密度要求高的滴定(如标准物质研制中的定值),体积浓度会引入一个很大的不确定度分量,影响测量的精密度。
质量滴定相对于体积滴定,就是指在确定滴定剂使用量时,全部使用滴定剂质量浓度与滴定剂消耗质量的乘积确定,公式变为:
其中:Cx、mx为待测物的质量浓度、样品取样量,单位g/g、g;Cm、m0为滴定剂的质量浓度、消耗滴定剂的质量,单位g/g、g;Km为转换系数。质量滴定方式与体积滴定相比具有以下改进和优点:(1)质量滴定中滴定剂用量的衡量以质量替代体积,目前使用精密天平称量引入的标准偏差一般能够控制在0.01mg,其精度远高于体积滴定系统读数精度,只产生由称量引入的较小的不确定度,因此精密度得以提高。(2)质量滴定的滴定剂用量全部由称量读数确定,不需要体积读数,直接消除了体积滴定中容量瓶体积以及滴定管体积读数引入的不确定度,只产生由称量引入的较小的不确定度;更重要的是质量滴定使用了质量浓度,由于滴定剂溶液的使用温度与标定温度不同,使用体积浓度时,滴定剂溶液体积会发生变化(温度偏差约为±5℃,对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃),从而导致体积浓度变化,由此引入的不确定度影响比较大,而质量浓度不随温度变化而发生改变。因此由Cm、m0引入的不确定度分量比Cv、V0引入的低2-3个数量级,能够在整体上有效提高测量精密度。可见相对于体积滴定而言,质量滴定更加适用于标准物质的研制。
一直以来,采用体积滴定原理设计的滴定装置被广泛应用于定量分析;同时,采用质量滴定原理设计的滴定装置也在一定程度上得以应用。但由于现有质量滴定装置尚需手工操作的参与,因此存在手工操作难度大、容易引入人为误差、操作人员工作负担重等缺陷。若要实现质量滴定装置的完全自动化,由于高精密度测量要求的限制,则其在结构设计上存在较大难度。
发明内容
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