[发明专利]沉积铂纳米粒子的SDS功能化碳纳米管修饰电极的制备及对H2O2的检测方法有效

专利信息
申请号: 201410113154.1 申请日: 2014-03-25
公开(公告)号: CN103954662A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 刘秀辉;李晓艳;卢娟娟;卢小泉 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/26
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 马正良
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 沉积 纳米 粒子 sds 功能 修饰 电极 制备 sub 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种检测方法,具体是指沉积铂纳米粒子的SDS功能化碳纳米管修饰玻碳电极的制备及对H2O2的检测方法。

背景技术

碳纳米管(CNTs ),作为一种典型的纳米材料,由于其具有大的比表面积、好的化学稳定性、强的吸附能力、优异的电导性、促进电子转移反应等独特性质,因而是一种理想的电极材料,被广泛应用于传感器的制备。然而,由于CNTs大的表面张力,使碳纳米管疏水性增强,较易发生团聚,不利于其在电极表面的修饰,也不利于修饰后其优点的发挥。

十二烷基硫酸钠(SDS,C12H25SO4Na ),是一种阴离子表面活性剂,其分子结构具有两亲性,一端为亲水基团,另一端为憎水基团。SDS 可以通过非共价相互作用吸附在碳纳米管表面,使CNTs的表面张力显著下降,从而改善了碳纳米管在水中的分散性,使碳纳米管的团聚和缠绕现象得到有效的抑制,大大增加了CNTs的比表面积,从而为金属纳米粒子在CNTs上的负载提供了更多的活性位点。

过氧化氢(H2O2 )是一种活性氧物种(ROS ),它是大量酶催化反应的副产物。此外,在活的生物体内,H2O2可以作为调节多种生物学过程的信号分子。因此,快速、精确、可靠的检测H2O2有着重要的意义。现有的H2O2传感器大多是基于酶的生物传感器;然而,酶传感器的制备和应用还存在一些难点,例如,将酶固定到电极表面时,需要较多的操作步骤,是一个非常复杂的过程,其固定结果也会影响传感器的检测效果。并且,酶的价格昂贵,当温度较高时,酶极易丧失活性,其稳定性受周围环境的影响较大。因此,研制检测限低的无酶H2O2传感器有着重要的意义。铂纳米粒子(PtNPs)具有大的比表面积,好的生物兼容性,并可以降低H2O2在裸电极上存在的过电位。故其被广泛应用于代替酶来催化H2O2,从而构建成具有制备简单、响应快、重现性及稳定性好等优点的无酶H2O2传感器。

发明内容

基于上述,本发明的目的在于提供一种沉积铂纳米粒子的SDS功能化碳纳米管修饰电极的制备及对H2O2的检测方法。

本发明的目的是这样实现的:

一种沉积铂纳米粒子的SDS功能化碳纳米管修饰电极的制备及对H2O2的检测方法其步骤是:

a.称取羧基化的多壁碳纳米管分散在0.25M的SDS水溶液中,随后放于超声波清洗仪中超声1 h,再磁力搅拌24h,将得到的产物用砂芯漏斗进行抽滤,再用大量的二次水冲洗,以除去未反应的SDS,得到的SDS功能化的多壁碳纳米管,在60℃下真空干燥12h,然后把制得的SDS功能化的多壁碳纳米管超声分散在二次蒸馏水中得到0.2mg/mL的分散液,待用; 

b.将裸的玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面,再依次经体积分数为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后,得到处理后的裸的玻碳电极;插入含有1mM铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中,并采用以裸的玻碳电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系进行循环伏安扫描,对裸的玻碳电极进行表征;再将裸的玻碳电极取出用二次蒸馏水冲洗并吹干,备用;

c.将步骤b处理好的裸的玻碳电极上滴涂步骤a 制得SDS功能化的多壁碳纳米管分散液置于红外灯下烤干,得SDS功能化的多壁碳纳米管修饰的玻碳电极;再将SDS功能化的多壁碳纳米管修饰玻碳电极插入含有1.0 mM H2PtCl6 的 0.2 M Na2SO4溶液中,在-0.2V下用计时电流法电化学沉积200s,使铂纳米粒子沉积在SDS功能化的多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面,从而制得沉积有铂纳米粒子的SDS功能化的多壁碳纳米管修饰玻碳电极,即PtNPs/MWCNTs-SDS/GCE。 

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