[发明专利]从指甲花中制备指甲花醌的方法有效
申请号: | 201410111901.8 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103848732A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 宋爽;秦磊;车丽辉;殷廷;杨祺福 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C07C50/32 | 分类号: | C07C50/32;C07C46/10 |
代理公司: | 大连智慧专利事务所 21215 | 代理人: | 刘琦 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 指甲 制备 方法 | ||
1.一种从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、以指甲花植物的粉末为原料,加入pH值为7.0~13.2的提取试剂,混匀后,浸泡,然后超声提取;离心或/和过滤除去固体残渣,得提取液;调节所述提取液pH为中性;
S2、所述提取液加入到大孔吸附树脂层析柱中,使指甲花醌吸附于所述大孔吸附树脂;
S3、依次选用水、20%~30%乙醇水溶液洗脱,除去所述大孔吸附树脂上的杂质;
S4、用50~80%乙醇水溶液洗脱溶剂洗脱下指甲花醌;
S5、步骤S4后的洗脱溶剂,除去乙醇后,经冷冻干燥制得指甲花醌粉末。
2.根据权利要求1所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,步骤S1中,所述提取试剂选用氢氧化物溶液或强碱弱酸盐溶液,或者混合溶液。
3.根据权利要求2所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,所述提取试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾的一种或几种混合水溶液。
4.根据权利要求2所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,步骤S1中,所述提取试剂pH值为7.0~13.2。
5.根据权利要求1所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,步骤S1中,所述超声提取温度为10~70℃,超声功率为50~800W,超声提取时间为30~90min。
6.根据权利要求5所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,所述超声提取温度为15~45℃,超声功率为100~150W,提取时间为45~75min。
7.根据权利要求1所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,步骤S2中,所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性。
8.根据权利要求7所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,步骤S3中的水、20%~30%乙醇,以及步骤S4中的50~80%乙醇洗脱溶剂的用量分别为所述大孔吸附树脂柱体积的3~8倍、1~4倍、2~5倍。
9.根据权利要求1-8任一所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,步骤S1所得固体残渣重复S1步骤1~5次,合并提取液。
10.根据权利要求9所述从指甲花中制备指甲花醌的方法,其特征在于,步骤S5中,首先选用减压溶剂回收装置浓缩洗脱溶剂,具体为:回收过程中避光,真空度为-0.1~-0.09MPa,温度为30~45℃,浓缩为原来溶液体积的1/6~1/3;优选分批减压回收,控制受热时间不超过2h;
所得浓缩液加入0~2倍量纯水后,进行冷冻干燥;干燥制得指甲花醌粉末,避光密封保存。
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