[发明专利]一种制备Eu掺杂Ca2Si5N8红光发射荧光粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用醋酸盐做还原剂高温固相法制备Eu掺杂Ca₂Si₅N₈红光发射荧光粉的方法，属于材料化学领域。

背景技术

与传统照明光源相比，白光LED有体积小、能耗少、响应快、寿命长等优点，因此被誉为第四代照明光源。目前商业白光LED的显色指数（Ra）已经可达85，可实现冷白或日光色照明，作为一般照明已经足够，但还缺少红光以及低色温区显色性能不好，很难实现低色温、高显色性的暖白光，而生物医学与建筑照明工程光源，需要暖白光。现有的黄光发射和红光发射材料很少，有些还含有硫、氯、镉等有毒成分，或者容易潮解、热稳定性差，要求对水解进行复杂的处理，这些大大降低了输出光的质量和LED的寿命。为了克服以上问题，需要发展一种具有高效、高稳定性和无环境污染的新材料。常规氧化物发光材料的激发波长位于紫外区，而稀土掺杂的硅氮化物，氮原子共价性明显增强，从而使其具有一些特殊的光学性质，如激发带红移到了可见区，在近紫外区到蓝区内的强吸收，正好与近紫外和蓝光二极管的发射波长匹配，所以是制备白光LED合适的基质材料，其中Ca₂Si₅N₈就是这样一种材料。目前Ca₂Si₅N₈主要有氮化固相反应法、气氛还原法、碳热还原法几种，每种方法都存在着一些不足，其中氮化固相反应法制备过程复杂，不易控制，成本高，产量低；气氛还原法原料制备复杂，荧光粉纯度不易控制；碳热还原法中残余的碳粉严重影响荧光粉的能量吸收与光发射。

发明内容

面对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高温固相法制备Ca₂Si₅N₈红光发射荧光粉的方法。

在此，本发明提供一种制备Eu掺杂Ca₂Si₅N₈红光发射荧光粉的方法，包括：

（1）按摩尔比Ca：Si：Eu=2：5：(0.02～0.5)的比例称取钙源、作为硅源的Si₃N₄、以及作为铕源的Eu₂O₃为原料并研磨混合均匀为粉体原料，其中所述钙源包括含有CaO、Ca(OH)₂、和CaCO₃中的至少一种的第一钙源、以及兼作为还原剂的Ca(CH₃COO)₂第二钙源；

（2）将所得粉体原料在氮气气流下于1500K～2300K保温0.5～4小时进行烧结得到烧结块体；以及

（3）将所得烧结块体研磨成均匀粉体，即制得铕掺杂Ca₂Si₅N₈红光发射荧光粉。

本发明中，所采用的钙源中包括Ca(CH₃COO)₂，其可以同时作为还原剂，从而无需再使用其它还原剂。本发明的方法与制备Ca₂Si₅N₈荧光粉的常见方法如氮化固相反应法、气氛还原法、碳热还原法相比，制备所需原材料极易获得且价格便宜，能极大降低成本；制备步骤少，方法简便，耗时短，十分高效便捷；制得产品没有反应原料残余，成分纯净。

较佳地，在所述钙源中，所述第二钙源和所述第一钙源的摩尔比大于1：8。

较佳地，在步骤（1）中，所述粉体原料的制备包括：在所述原料中加入0.5～20倍体积的研磨介质，研磨至混合均匀；以及于40～160℃保温0.5～24小时进行干燥以制得粉体原料。

较佳地，所述研磨介质为酒精和/或丙酮。

较佳地，在步骤（1）中，所述粉体原料的制备还包括：将因所述干燥而软团聚的原料再研磨成均匀粉体。

较佳地，在步骤（2）中，烧结时的温度是在5分钟内从室温升至1500K～2300K。

较佳地，在步骤（2）中，氮气气流量为0.01～1000mL/分钟。

附图说明

图1为Ca_1.98Si₅N₈:Eu_0.02的XRD图像与标准Ca₂Si₅N₈XRD图像的对比图；