[发明专利]一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法。

背景技术

苯甲酰丙酮，可用作螯合萃取剂，分析试剂，香料的原料及有机合成中间体。其分子式为C₁₀H₁₀O₂，分子量为162.19，分子结构式：

其外观为无色结晶体，熔点为61℃，沸点为261-262℃。苯甲酰丙酮已有的合成方法是采用苯乙酮与乙酸乙酯或醋酐、苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯、苯与醋酐为原料合成苯甲酰丙酮，这些方法所采用的原料价格高，产品的成本高。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品收率高、成本低的苯甲酰丙酮的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法，是以苯、双乙烯酮为原料，在阻聚剂的存在下反应制备苯甲酰丙酮，反应结束后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品。

本发明的进一步改进在于：阻聚剂为对苯二酚或对苯二胺，优选对苯二酚。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成苯甲酰丙酮，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到90%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明示出了一种有机中间体苯甲酰丙酮的制备方法的实施方式，是以苯、双乙烯酮为原料，在阻聚剂的存在下反应制备苯甲酰丙酮，反应结束后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品。阻聚剂为对苯二酚或对苯二胺，本发明阻聚剂优选对苯二酚。

实施例1：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯47.2g、阻聚剂0.4g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到90.06%，产品的熔点为60-61℃。

实施例2：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚剂0.8g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到90.84%，产品的熔点为60-61℃。

实施例3：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚剂1.0g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到91.32%，产品的熔点为60-61℃。

实施例4：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入双乙烯酮16.8g，苯59.5g、阻聚剂1.5g，开动搅拌器，控制温度85-105℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，加入苯总质量1.5倍70-80℃的热水，进行水洗，分出水相，将剩余的有机相进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，有机相进行降温、结晶、过滤，即得苯甲酰丙酮产品，产品收率达到91.79%，产品的熔点为60-61℃。

实施例5：