[发明专利]一种磺化芳香二胺化合物及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201410111154.8 | 申请日: | 2014-03-24 |
| 公开(公告)号: | CN103864648A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 翟磊;张健;靖波;檀国荣;薛新生 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油研究总院 |
| 主分类号: | C07C309/46 | 分类号: | C07C309/46;C07C309/49;C07C303/06;C08G18/50;C08G65/26;C08G83/00;C08F283/00;C10G33/04 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
| 地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磺化 芳香 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种磺化芳香二胺化合物及其制备方法与应用,用于合成新型高效原油破乳剂和清水剂,属于石油加工技术领域。
背景技术
在石油开采领域,聚合物驱是一种重要的化学驱方法,即在注入水中添加少量聚合物,提高注入水粘度,扩大波及体积,从而达到提高采收率的目的。这项技术在陆上油田取得了很好的应用效果,已成为我国陆上油田最主要的提高采收率技术手段,并逐渐在海上油田得到推广应用。随着部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)等聚合物的注入,聚合物驱产生了大量含有HPAM的油田含油废水,残余的聚合物增大了采出液的粘度,同时在悬浮颗粒或液滴表面形成高粘度水化层,提高了油水乳化稳定性,不利于絮体的形成,致使聚合物驱采出液处理难度大大增加。
针对聚驱采出液的油水分离困难问题,为缩短原油破乳时间,提高原油脱水率,并确保处理后的水质达到油田回注水质标准,需要研制具有特殊结构的新型高效破乳剂和清水剂。破乳剂方面,根据表面活性剂及聚合物对原油乳状液的稳定机理,通常认为长支链、网状结构、高分子量的破乳剂有利于原油的化学脱水,其可同时进入原油的多个乳化层面进行同时破乳,加快破乳速度,缩短破乳时间。而对于树枝状或网状破乳剂的合成,引发核心的选取至关重要,引发剂的结构和种类会对药剂的亲/疏水性质、界面活性、空间立体构型等产生影响,进而影响破乳效果。清水剂方面,针对含聚污水的特点,理想的清水剂应对油相组分有良好的亲和性,具有优异的吸附、增溶能力,并避免与阴离子聚合物发生相互作用。由功能性单体合成的有机高分子清水剂是目前研究的热点,通过在功能单体中引入不同亲/疏水性质、刚/柔性功能基团等,可对高分子清水剂的絮凝效果进行灵活调控。
发明内容
本发明的目的是提供一种磺化芳香二胺化合物及其制备方法,该类二胺化合物可用于合成新型高效原油破乳剂或清水剂。
本发明提供的磺化芳香二胺化合物的结构式如式I所示,
式I中,基团A选自H、烷基和烷氧基中任一种;基团B、C和D均选自H、烷基、烷氧基和磺酸基中任一种,且基团B、C和D中至少一个基团为磺酸基。
本发明的磺化芳香二胺化合物中,所述烷基的碳原子数可为1~5,如1或2;所述烷氧基的碳原子数为1~5,如1或2。
本发明还提供了式I所示磺化芳香二胺化合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)在酸存在的条件下,式Ⅱ所示苯胺化合物与式Ⅲ所示苯甲醛化合物在水中进行反应;所述反应完毕后,用碱中和所述反应的体系,然后经重结晶得到式Ⅳ所示芳香二胺化合物;
式Ⅱ和式Ⅳ中,基团A选自H、烷基和烷氧基中任一种;
式Ⅲ和式Ⅳ中,基团B’、C’和D’均选自H、烷基和烷氧基中任一种,且基团B’、C’和D’中至少一个基团为H;
(2)在冰浴条件下,将式Ⅳ所示芳香二胺化合物加入至浓硫酸中,然后加入发烟硫酸进行反应,即得式I所示磺化芳香二胺化合物。
上述的制备方法中,步骤(1)中,所述酸可为盐酸、硫酸和硝酸中任一种;
式Ⅱ所示苯胺化合物、式Ⅲ所示苯甲醛化合物与所述酸的摩尔比可为2:1.01~1.10:2.1~2.5。
上述的制备方法中,步骤(1)中,所述反应可在回流状态下进行3~12小时,具体可为3~10小时、3小时、6小时、8小时、10小时或12小时;
所述碱可为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢钾中至少一种;
所述重结晶的溶剂可为乙醚、乙醇、丙醇、异丁醇、乙酸乙酯、二氧六环、二氯甲烷和三氯甲烷中至少一种。
上述的制备方法中,步骤(2)中,所述发烟硫酸中三氧化硫的质量含量可为30~50%,如50%;
所述反应包括如下2个反应阶段:首先在0℃条件下反应3~12小时,如可在0℃条件下反应3小时、5小时、6小时、8小时或12小时,然后升温至50~90℃条件下反应1~6小时,如升温至3小时55℃条件下反应6小时、升温至60℃条件下反应1小时或3小时、或者升温至65℃条件下反应2小时。
上述的制备方法中,所述方法还包括如下的后处理步骤:过滤除去不溶物;然后用质量浓度为10~30%的稀酸滴定滤液,得到固体沉淀,经过滤、洗涤、干燥,得到所述磺化芳香二胺化合物。
本发明提供的式I所示磺化芳香二胺化合物可用于制备原油破乳剂或含油污水清水剂。
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