[发明专利]一种石墨烯负载花状多孔氧化镍复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种作为超级电容器材料的石墨烯/氧化镍复合材料的制备方法，特别是一种石墨烯负载花状多孔氧化镍的复合材料的制备方法，属于电化学和电容器材料制造领域。

背景技术

超级电容器是一种性能介于传统电容器和化学电池之间的新型储能元件，具有比传统电容器更高的能量密度及比普通电池更高的功率密度和更长的循环寿命。目前超级电容器被广泛的应用到工业大型UPS电源系统、电动汽车、军工及航空航天等领域，人们对超级电容器的研究主要集中在高性能的电极材料的制备上。

随着实际应用对储能设备的各项指标要求的不断的提高，当前的储能装置标准设计能力已经无法满足实际需求。电池长久以来在汽车、电子、通讯、军事、航空航天、医疗等领域广泛应用，电池的能量密度相对较大，能满足许多场合的应用需要。然而电池也存在一定缺陷：充电时间长、功率密度相对较低等。在一些高脉冲应用中，电池难以满足体系。与传统电池相比，超级电容器具有较高的能量密度、功率密度和长循环寿命等，作为一种清洁、高效的新型储能器件，受到越来越多研究人员的关注，在电动汽车、移动通讯、国防科技等领域具有广阔的应用和发展前景。

氧化镍作为一种金属氧化物，有着无毒害、原料丰富、价格低廉等优点，在许多领域有广泛应用，而其作为超级电容器具有较高的容量。但氧化镍作为电容材料有着致命的缺点：导电性比较差，氧化镍材料容易团聚。这个问题解决后对新型绿色电容器制备具有重要的价值。

石墨烯（graphene）是一种由碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状（只包括六角原胞）晶格结构，它是由sp²杂化的碳原子紧密排列而成的单层石墨片。具有超强导电性、超强硬度、良好导热性，使其在复合材料领域得到很好的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服氧化镍作为超级电容器存在的缺陷，做出高容量、绿色环保的超级电容器材料。本发明提供了石墨烯负载一种具有多孔结构的花状氧化镍复合材料及其制备方法，其典型特征为氧化镍片组装成花状结构与石墨烯片层的复合。作为基体骨架石墨烯具有良好的导电性，花状氧化镍微球可以通过负载在石墨烯片上，实现其良好导电性，提高了复合材料的表观电导率。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明一种石墨烯负载花状多孔氧化镍复合材料的制备方法，具体步骤为：

a. 量取体积比为1:7~1:1的甘油和去离子水，加入烧杯，搅拌0.5 h，使其成为均一的溶液；

b. 将30 mg~60 mg制备的石墨烯加入步骤a所得的混合溶液中，超声1~24 h；

c. 待步骤b加入的石墨烯完全分散后，然后加入一定质量的水溶性镍盐，沉淀剂和表面活性剂，搅拌均匀；石墨烯和水溶性镍盐的质量比为1:12.5~1:16.7；水溶性镍盐为硝酸镍；沉淀剂为乙二胺；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

d. 将步骤c所得的溶液转入反应釜，在120~200℃的条件下，恒温保持6~48 h，离心，醇洗三次，水洗三次，80℃下干燥12 h，得到前驱体样品；

e. 将制备的前驱体放在石英舟中，转入管式炉，以10~50 mL/min的速度通入氩气惰性气体排除管内的空气；在400~600℃的温度下煅烧1~24 h，最终得到花状多孔氧化镍/石墨烯复合材料。

本发明方法中所述的水溶性镍盐除硝酸镍外，还可用氯化镍或硫酸镍替代；所述的沉淀剂除乙二胺外，还可用尿素、氨水或碳酸氢铵替代；所述的表面活性剂除十六烷基三甲基溴化铵外，还可用十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮替代。

本发明中所使用的石墨烯是采用传统公知的工艺方法制得，其制备方法如下：