[发明专利]一种水溶性双色氟化石墨烯量子点的制备方法有效
| 申请号: | 201410110362.6 | 申请日: | 2014-03-24 |
| 公开(公告)号: | CN104944403B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
| 发明(设计)人: | 王金清;公培伟;杨生荣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B32/182 | 分类号: | C01B32/182;C09K11/65 |
| 代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 方晓佳 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 氟化 石墨 量子 制备 方法 | ||
1.一种水溶性双色氟化石墨烯量子点的制备方法,其特征在于该方法依次包括氟化石墨烯的制备、改性氟化石墨烯的制备、氟化石墨烯量子点制备三个步骤:
1)氟化石墨烯的制备
将氟化石墨加入到分散剂中,所述的分散试剂选自N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种,加热回流后,超声处理,将上层溶液抽滤、洗涤获得氟化石墨烯;
2)改性氟化石墨烯的制备
将步骤1)中得到的氟化石墨烯加入到由氢氧化钠和氢氧化钾组成的混合碱中,常压170~180oC加热反应处理至氟化石墨烯颜色变黑;加入溶解量的水溶解之后超声分散,再经抽滤、洗涤、干燥得到改性的氟化石墨烯;
3)氟化石墨烯量子点制备
将改性的氟化石墨烯加入到65%~68wt%浓硝酸和98wt%浓硫酸的混合酸中,超声分散后,在60~70oC或者80~120oC下回流24~30小时;将产物加水稀释,用碳酸钠调节pH至8,抽滤后将滤液放入分子量为500~3000Da的透析袋中透析,得到水溶性良好、化学稳定的氟化石墨烯量子点。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中,所述的分散剂和氟化石墨的用量为,每1mL分散剂中加入2~5mg的氟化石墨。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中,所述的混合碱中,氢氧化钠占的质量分数为42~44%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中,所述的氟化石墨烯和混合碱的用量为,每100mg氟化石墨烯加入320~640mg的混合碱。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中,混合酸中浓硝酸与浓硫酸的体积比为3:1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中,所述的改性氟化石墨烯与混合酸的用量为,每100mg改性氟化石墨烯中加入80mL的混合酸。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中,温度在60~70oC之间回流得到蓝色荧光的氟化石墨烯量子点。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中,温度在80~120oC之间回流得到黄色荧光的氟化石墨烯量子点。
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