[发明专利]一种具有多级孔道结构Beta的合成方法有效
| 申请号: | 201410109562.X | 申请日: | 2014-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN104418352B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
| 发明(设计)人: | 袁扬扬;田鹏;刘中民;杨淼;王林英;杨越 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司11540 | 代理人: | 潘欣欣 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 多级 孔道 结构 beta 合成 方法 | ||
1.一种Beta分子筛的合成方法,其特征在于,合成步骤如下:
a)将硅源、铝源、氢氧化钠和/或氢氧化钾、聚季铵盐P和水混合,形成具有如下配比的初始凝胶混合物:
Al2O3:SiO2摩尔比=0.005~0.5
Na2O和/或K2O:SiO2摩尔比=0.10~0.5
H2O:SiO2摩尔比=7~100
P:SiO2质量比=0.1~3;
b)将所述步骤a)得到的初始凝胶混合装入不锈钢反应釜中,密闭,然后加热到120-179℃,晶化不少于12小时;
c)待晶化完成后,固体产物经分离、干燥,即得所述Beta分子筛;
所述聚季铵盐P选自聚季铵盐-10、聚季铵盐-32、聚季铵盐-37、聚季铵盐-44中的任意一种或几种;
所述聚季铵盐-10为氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚;
所述季铵盐-32为N,N,N-三甲基-2-(2-甲基-1-氧代-2-丙烯基氧基)乙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物;
所述季铵盐-37为N,N,N-三甲基-2-[(2-甲基-1-氧-2-丙烯基)氧基]乙胺盐酸盐的均聚物;
所述聚季铵盐-44为N-乙烯吡咯烷酮和季铵化乙烯咪唑共聚物;
所述聚季铵盐P为聚合度10~100000的聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚季铵盐P为聚季铵盐-32和/或聚季铵盐-44。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中的聚季铵盐P与SiO2质量比为P:SiO2=0.1~1.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中的聚季铵盐P与SiO2质量比为P:SiO2=0.1~0.8。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述铝源选自有机铝源和/或无机铝源;所述硅源选自有机硅源和/或无机硅源。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中晶化温度为130~179℃,晶化时间为12-216小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中晶化方式可以为静态晶化,也可以为动态晶化。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)干燥后,经过焙烧,得到含有孔径为2~4.8nm的I级介孔和孔径为4.9~13nm的II级介孔的Beta分子筛。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述I级介孔与II介孔的孔容比为1:1~20。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述I级介孔与II介孔的总孔容不小于0.5cm3/g。
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