[发明专利]一种具有中、微孔复合孔道结构Beta分子筛的合成方法在审
申请号: | 201410109200.0 | 申请日: | 2014-03-21 |
公开(公告)号: | CN104418350A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 袁扬扬;田鹏;刘中民;杨淼;王林英;杨越 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京汇思诚业知识产权代理有限公司 11444 | 代理人: | 龚敏;王刚 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 微孔 复合 孔道 结构 beta 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种合成Beta分子筛的方法,其特征在于,将由硅源、铝源、聚季铵盐P、水和碱源制成的初始凝胶混合物,在180~220℃水热条件下晶化制备Beta分子筛;其中,聚季铵盐P作为结构导向剂;所述聚季铵盐P选自聚季铵盐-10、聚季铵盐-32、聚季铵盐-37、聚季铵盐-44中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铝源选自有机铝源和/或无机铝源;所述硅源选自有机硅源和/或无机硅源;所述碱源选自有机碱和/无机碱。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机铝源为异丙醇铝;所述无机铝源选自氧化铝、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠中的任意一种或任意几种;所述有机硅源选自正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯;所述无机硅源选自硅溶胶、硅凝胶、白炭黑、水玻璃中的任意一种或任意几种;所述有机碱选自有机胺和/或有机醇的碱金属盐;所述无机碱选自碱金属和/或碱土金属的氢氧化物、氧化物、碳酸盐中的任意一种或任意几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚季铵盐P选自聚季铵盐-10和/或聚季铵盐-37。
5.根据权利要求1-4所述任一合成Beta分子筛的方法,其特征在于,合成步骤如下:
a)将硅源、铝源、氢氧化钠和/或氢氧化钾、聚季铵盐P和水混合,形成具有如下配比的初始凝胶混合物:
Al2O3:SiO2摩尔比=0.005~0.5
Na2O和/或K2O:SiO2摩尔比=0.10~0.5
H2O:SiO2摩尔比=7~100
P:SiO2质量比=0.1~3;
b)将所述步骤a)得到的初始凝胶混合装入不锈钢反应釜中,密闭,然后加热到180~220℃,晶化不少于12小时;
c)待晶化完成后,固体产物经分离、干燥,即得所述Beta分子筛。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中的聚季铵盐P与SiO2质量比为P:SiO2=0.1~1.5;优选的范围为,所述步骤a)中的聚季铵盐P与SiO2质量比为P:SiO2=0.1~0.8。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中晶化温度为180~200℃,晶化时间为12~216小时。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中晶化方式可以为静态晶化,也可以为动态晶化。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤c)干燥后,经过焙烧,得到含有孔径为2~13nm介孔的具有多级孔道结构的Beta分子筛;一个优选的技术方案为,所述步骤c)干燥后,经过焙烧,得到含有孔径为3~10nm介孔的具有多级孔道结构的Beta分子筛。
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