[发明专利]一种具有多级孔道结构的Beta分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201410109151.0 | 申请日: | 2014-03-21 |
公开(公告)号: | CN104418348B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 袁扬扬;田鹏;刘中民;杨淼;王林英;杨越 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 潘欣欣 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 多级 孔道 结构 beta 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种Beta分子筛,其特征在于,分子筛孔道里存在含有以下结构单元的物质:
其中,n为正整数;其合成方法如下:将由硅源、铝源、聚季铵盐P、水和碱源制成的初始凝胶混合物,在120~179℃水热条件下晶化制备Beta分子筛;其中,聚季铵盐P作为结构导向剂,所述聚季铵盐P选自聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-22、聚季铵盐-39中的任意一种或几种;所述Beta分子筛经焙烧,脱除含有结构单元的物质后,含有孔径为2~4.8nm的I级介孔和孔径为4.9~13nm的II级介孔;
所述I级介孔与II介孔的孔容比为1:1~20;
所述I级介孔与II介孔的总孔容不小于0.5cm3/g。
2.根据权利要求1所述的Beta分子筛,其特征在于,所述I级介孔的孔径为2~4nm,所述II级介孔孔径为5~10nm。
3.根据权利要求1所述的Beta分子筛,其特征在于,所述I级介孔的孔径为3~4nm,所述II级介孔孔径为7~10nm。
4.根据权利要求1所述的Beta分子筛,其特征在于,所述I级介孔与II介孔的孔容比为1:1~10。
5.根据权利要求1所述的Beta分子筛,其特征在于,所述I级介孔与II介孔的孔容比为1:2~7。
6.根据权利要求1所述的Beta分子筛,其特征在于,所述I级介孔与II介孔的孔容比为1:11~20。
7.根据权利要求1所述的Beta分子筛的制备方法,其特征在于,所述铝源选自有机铝源和/或无机铝源;所述硅源选自有机硅源和/或无机硅源;所述碱源选自有机碱和/无机碱。
8.根据权利要求1所述的Beta分子筛的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:
a)将硅源、铝源、氢氧化钠和/或氢氧化钾、聚季铵盐P和水混合,形成具有如下配比的初始凝胶混合物:
Al2O3:SiO2摩尔比=0.005~0.5
Na2O和/或K2O:SiO2摩尔比=0.10~0.5
H2O:SiO2摩尔比=7~100
P:SiO2质量比=0.1~3;
b)将所述步骤a)得到的初始凝胶混合装入不锈钢反应釜中,密闭,然后加热到120-179℃,晶化不少于12小时;
c)待晶化完成后,固体产物经分离、干燥,即得所述Beta分子筛。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中的聚季铵盐P与SiO2质量比为P:SiO2=0.1~1.5。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中的聚季铵盐P与SiO2质量比为P:SiO2=0.1~0.8。
11.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中晶化温度为130~179℃,晶化时间为12~216小时。
12.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中晶化方式为静态晶化或动态晶化。
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