[发明专利]利用湿化学工艺低温精细合成钨锰铁矿结构MgZrNb2O8介质陶瓷纳米粉体

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用湿化学工艺精细合成MgZrNb₂O₈介质陶瓷纳米前驱粉体方法。

背景技术

近年来，随着微波通信事业的迅猛发展，移动通讯、汽车电话、电视卫星、军用雷达、全球定位系统以及便携式电话等领域对小型化、高性能化的微波电路和微波器件的需求日益增加。这就要求不断开发具有更加优越性能的新型材料。微波信号的频率极高，波长极短，信息容量较大，有较强的方向性、穿透性和吸收能力，并且微波设备可实现通信的保密性，利于通信技术领域和军事领域的应用。实现微波设备的小型化、高稳定性和廉价的途径是微波电路的集成化所必需的。而微波介质材料是制造这些器件且能很好地满足性能要求的关键材料。

具有钨锰铁矿结构的陶瓷化合物MgZrNb₂O₈介质陶瓷得到了较为广泛的关注。以这种陶瓷化合物为基础的介质材料能较好的符合介电常数大、品质因数Q 高及谐振频率温度系数低的要求，可作为滤波器、谐振器上的介质材料应用在微波频率范围内。目前国内外研究较多的是利用传统固相法制备MgZrNb₂O₈介质陶瓷，印度V.R.K. Murthy教授报道其制备工艺及性能：其烧结温度高达1500℃，ε_r=9.6,  Q?f=58500，谐振频率温度系数τ_f= -31.5×10^-6/℃.

国内外研究表明MgZrNb₂O₈具有钨锰铁矿结构，室温下晶格常数a=4.80936?，b=5.63804 ?，c=5.07981 ?，由此可见，MgZrNb₂O₈介质陶瓷是一种很有发展潜力的微波介质陶瓷材料。目前关于该体系研究基本以固相反应法为主，固相合成与烧结温度较高，不利于未来LTCC应用需求。目前关于该体系MgZrNb₂O₈微波介质陶瓷采用湿化学工艺进行精细合成国内外一直尚未见有报道。

发明内容

本发明的目的是基于未来LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic )低温共烧陶瓷技术应用需求，克服传统固相合成困难的缺点；提供了一种利用溶胶凝胶法精细合成MgZrNb₂O₈介质陶瓷纳米前驱粉体方法，采用溶胶凝胶法精细合成MgZrNb₂O₈陶瓷粉体，具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀(低于100nm)、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能够实现后续低温烧结，有望为满足LTCC应用需求提供新的候选材料。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

1、利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元MgZrNb₂O₈介质陶瓷纳米前驱粉体方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)配制Zr与Mg离子的柠檬酸水溶液 ；

(2)配制Nb的柠檬酸水溶液 ；

(3) MgZrNb₂O₈介质陶瓷纳米前驱体的合成；

 (a)将步骤(1)、(2)制备的Zr与Mg柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4.5-6.5倍；加热、搅拌均匀，获得Mg-Zr-Nb前驱体溶胶；

(b)将步骤 (a)制备的Mg-Zr-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中600℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级MgZrNb₂O₈粉体；

2、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米MgZrNb₂O₈介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤(1)配制Zr与Mg离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：