[发明专利]一种硼酸铝晶须制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶须制备方法，尤其涉及一种硼酸铝晶须制备方法。

背景技术

硼酸铝晶须，分子式：nAl₂O₃·mB₂O₃，它的种类较多，但常见的三种形态是9Al₂O₃·2B₂O₃、2Al₂O₃·B₂O₃、Al₂O₃·B₂O₃。Al₂O₃·B₂O₃存在于天然矿物中，9Al₂O₃·2B₂O₃、2Al₂O₃·B₂O₃则是人工产品。由于9Al₂O₃·2B₂O₃晶须的性能优异，工业化晶须主要指9Al₂O₃·2B₂O₃。

硼酸铝晶须具有轻质、高强度、耐火、耐腐蚀、绝热和电绝缘等性能，其复合材料广泛应用于汽车、航空航天、医疗、化工等领域，是一种具有多种特定用途的晶须材料。与其他晶须材料相比，性价比高，其价格仅为碳化硅晶须或氮化硅晶须价格的1/10～1/30，用它制备的铝基复合材料的强度、模量、热膨胀系数均可与碳化硅晶须相媲美，具有较大的应用前景。

目前生产硼酸铝晶须有多种方法，主要有烧结法、助熔法、高温助熔剂法、水热法、液相生长法等。在这些生产方法中，有的工艺本身不够完善成熟，有的不易操作、难于控制，有的成本高难以实现工业化。比如高温助熔剂法，是在能提供氧化铝和氧化硼的化合物中加入碱金属硫酸盐、卤化物、硝酸盐等一种或多种助熔剂，混合后在900～1300℃下加热合成硼酸铝晶须的一种方法。该方法制备的硼酸铝晶须尺寸较小、长径比较低、晶须分布不均匀，导致晶须作为增强剂使用时增强性能较差，影响实际应用。

发明内容

本发明旨在提供一种硼酸铝晶须产品品质优良、工艺简单、成本低的硼酸铝晶须制备方法。

一种硼酸铝晶须制备方法，包括下列步骤：

（1）明矾预处理：将明矾在250～350℃下煅烧2～6小时，研磨或球磨过120目筛；

（2）配料混合：将预处理后的明矾与硼酸、助熔剂充分研磨或球磨混合，其中配料的摩尔比为：预处理后的明矾︰硼酸=(1～4.5):1，（预处理后的明矾+硼酸）︰助熔剂=1:(0.5～2)；

（3）配料压片成型：将混合好的配料放入直径为10～30mm的模具中，调节压力至20～80kN，将配料压片，制得圆柱体形配料；

将所述圆柱体形配料经烧结、溶浸、干燥，即得硼酸铝晶须。

所述助熔剂为硫酸钾、硫酸钠、氯化钾、氯化钠中的一种或两种或两种以上的组合。

所述烧结是指将所述圆柱体形配料放入坩埚中，置于程序升温炉中烧结，以5～20℃/min的升温速率升温至900～1200℃，恒温0.5～6小时。

所述溶浸是指将烧结产物自然冷却至室温后放入75～85℃热水中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，再将滤饼放入75～85℃热水或稀盐酸中浸泡、搅拌，1～4小时后过滤，反复洗涤共3～5次，得到白色滤饼。

所述溶浸水量与所述烧结产物质量比为(4～12)︰1。

所述干燥是指将所述白色滤饼放入温度为100～150℃的烘箱，烘4～8小时，取出冷却至室温，即得硼酸铝晶须。

本发明的优点在于：首先，本发明采用压片的方式配备物料，增大了物料密度，使得晶须生长充分，提高了利用高温助熔剂法制备硼酸铝晶须的尺寸、长径比及晶须分布的均匀性，制备出的硼酸铝晶须长度为10～150μm，直径为0.3～3μm；其次，本发明无需制备反应物前驱体，工艺简单、易于控制，具有广阔的工业化前景；最后，本发明采用压片的方式配备物料，增大物料密度，盛物料坩埚容积利用率高，滤液可以回收利用，且充分利用我国的矾矿产品明矾以及察尔汗盐湖的硼资源，降低了生产成本，具有广阔的工业化前景。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的硼酸铝晶须XRD谱图；